Comparison of Separation Performance with Various Carrier Gases

Význam tématu

Analýza separační účinnosti plynné chromatografie s různými nosnými plyny je klíčová pro optimalizaci rychlosti, rozlišení a nákladů v rutinní a výzkumné praxi. Volba nosného plynu ovlivňuje dobu analýzy, spotřebu detekčních plynů a kvalitu špiček, což je zásadní pro QA/QC i pokročilé akademické studie.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat separační výkon kolonky SH-PolarWax při použití vodíku, hélia a dusíku jako nosného plynu v různých lineárních rychlostech (20–50 cm/s). Jako testovací směs sloužila Grobova zkušební směs deseti modelových sloučenin (alkany, aldehydy, alkoholy, aminy, estery, kyseliny a fenoly) v koncentraci 10 ppm.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny analýzy proběhly na systému Nexis™ GC-2030 v kombinaci s autosamplerem AOC-20i Plus. Parametry:

• Objem injekce: 0,5 µL, režim split 1:39, teplota injektoru 260 °C
• Kolonka SH-PolarWax (30 m × 0,25 mm I.D., film 0,50 µm)
• Program teploty: 70 °C (2 min) → 20 °C/min → 180 °C → 5 °C/min → 200 °C (15 min)
• Detector: FID při 260 °C, vodík 32,0 mL/min + vzduch 200 mL/min, makeup plyn N₂ nebo He 24 mL/min
• Nosné plyny: H₂, He, N₂ řízené podle lineární rychlosti 20, 30, 40 a 50 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání ukázalo:

• Vodík poskytl nejkratší doby analýzy a nejostřejší špičky díky vyšší difuzivitě a lepší tepelné vodivosti.
• Hélium se chovalo stabilně, avšak s mírně delšími retenčními časy než vodík.
• Dusík vykázal výrazně delší analýzy a horší rozlišení některých kritických párů sloučenin.

Rostoucí lineární rychlost vedla ke zkracování analýzy, avšak při extrémních hodnotách se zhoršilo rozlišení u dusíku.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledky umožňují laboratořím:

• Volit optimální nosný plyn pro rychlou a efektivní analýzu směsí s podobnou polaritou.
• Snížit spotřebu drahého helia a přejít na vodík bez kompromisů v kvalitě dat.
• Zkrátit dobu analýzy při zachování dobrého rozlišení a opakovatelnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se pokračující posun k udržitelnějším nosným plynům (vodík), vývoj ještě odolnějších polymerních kolon a integrace vysokoteplotních detekčních technik. Dále je pravděpodobné zavedení inteligentního řízení tlaku a rychlosti pro automatickou optimalizaci výkonu.

Závěr

Studie demonstruje, že vodík jako nosný plyn v GC-FID analyzátoru přináší nejlepší kompromis mezi rychlostí a kvalitou separace na koloně SH-PolarWax. Hélium zůstává spolehlivou alternativou, zatímco dusík je vhodný spíše tam, kde není kritický čas analýzy.

Reference

Application News G328 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition Sep. 2022, ERAS-1000-0346