Analysis of aromatics Using Automated Injection of Internal Standards

Význam tématu

Analýza aromatických sloučenin je zásadní pro petrochemický průmysl, monitorování kvality ovzduší i kontrolu výrobních procesů v laboratořích QA/QC. Sledování látek jako benzenu, toluenu či xylenů přispívá k ochraně zdraví a životního prostředí, zároveň podporuje optimalizaci výrobních postupů a zajištění shody s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument popisuje automatizovanou metodu sandwich-injekce interního standardu pro spolehlivé kvantitativní stanovení šesti aromatických sloučenin na plynovém chromatografu s FID detektorem. Cílem bylo ověřit reprodukovatelnost, přesnost a rozlišení jednotlivých analytů při rutinní analýze modelové směsi.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaná injekce kombinovala 5 % objemu injektoru určeného pro interní standard a 5 % vzorku. Klíčové parametry:

• Chromatograf: Nexis GC-2030 s autosamplerem AOC-30i (sandwich-injekce)
• Sířka injekční stříkačky: 10 µL
• Objem injekce: 0,5 µL IS + 0,5 µL vzorku
• Teplota injektoru: 200 °C, split 1:30
• Pohyblivé fáze: helium, lin. rychlost 35 cm/s
• Kolona: SH-PolarWax 60 m × 0,32 mm, film 1,0 µm
• Teplotní program: 90 °C (start), nárůst 20 °C/min do 200 °C (5 min)
• Detektor: FID, teplota 250 °C, H2 32 mL/min, vzduch 200 mL/min, N2 24 mL/min jako nosný plyn
• Analyzované sloučeniny: benzén, toluen, o-xylen, ethylbenzen, p-benzo-fluorbenzen (p-BFB), tetralin.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou reprodukovatelnost retenčních časů i integračních ploch (<2 % RSD). Všechny analyty byly dobře separovány v rámci teplotního programu, špičky byly symetrické a rozlišení mezi kritickými páry přesahovalo požadovaná minima. Kvantifikace pomocí interního standardu zajistila přesnost přes 98 % a pokryla široký dynamický rozsah koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný postup minimalizuje lidský zásah, snižuje variabilitu injekcí a zrychluje rutinní analýzy. Metodu lze snadno integrovat do QA/QC laboratoří pro kontrolu kvality paliv, olejů či emisního monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Z praktického hlediska lze obdobný princip sandwich-injekce rozšířit na další třídy sloučenin. V budoucnu bude klíčové propojování GC-FID s hmotnostní spektrometrií, digitalizace laboratorních workflow a využití pokročilých chemometrických algoritmů pro automatizované vyhodnocování dat.

Závěr

Automatizovaná sandwich-injekce interního standardu pro GC-FID umožňuje robustní a přesné stanovení aromatických látek za minimálního zásahu operátora. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i výzkumné aplikace.

Reference

1. Shimadzu Corporation. Application News 01-00005: Analysis of aromatics using automated injection of internal standards. First Edition, Sep. 2022.