Analysis of ketones, esters, and ethers Using Automated Injection of Internal Standards

Význam tématu

Analýza ketonů, esterů a etherů je klíčová pro průmyslovou kontrolu kvality, environmentální monitoring i farmaceutický výzkum. Tyto sloučeniny jsou běžnými složkami rozpouštědel, výrobních meziproduktů a znečišťujících látek. Spolehlivá a rychlá chromatografická metoda s interním standardem zvyšuje přesnost kvantifikace a usnadňuje rutinní provoz v analytických laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu založenou na plynové chromatografii s plamenoionizační detekcí (GC–FID) pro simultánní stanovení pěti běžných organických rozpouštědel (THF, ethylacetát, MEK, MiBK, MBK). Metoda využívá automatizované vstřikování interního standardu pro zajištění reprodukovatelnosti a rychlé celkové analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita sestava Shimadzu Nexis GC-2030 vybavená automatickým vzorkovačem AOC-30i se sandwich-injekcí interního standardu (5 % obj.). Klíčové parametry:

• Kolona: SH-PolarWax, 60 m × 0,32 mm ID, tloušťka vrství 1,0 μm
• Injekční režim: split 1:50, objem 0,5 μL interního standardu + 0,5 μL vzorku, teplota 200 °C
• Program teploty kolony: 60 °C (5 min) → 10 °C/min → 80 °C → 40 °C/min → 140 °C (5 min)
• Přesný průtok helia řízené lineární rychlosti (35 cm/s)
• Detektor: plamenoionizační (FID), teplota 250 °C, H₂ 32 mL/min, vzduch 200 mL/min, makrogas N₂ 24 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech cílových sloučenin s dobrou symetrií píků a vysokou regenerovatelností. Linearity kalibračních křivek byla v rozsahu relevantních koncentrací s korelačními koeficienty nad 0,999. Opakovatelnost byla vyhodnocena jako relativní směrodatná odchylka <2 %. Přídavek interního standardu kompenzuje možné ztráty a zvyšuje kvalitu kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Díky automatizované dodávce interního standardu je možné zkrátit dobu přípravy vzorku a snížit riziko operátorských chyb. Metoda slouží pro rutinní kontroly kvality v chemickém a farmaceutickém průmyslu, analýzu surových i finálních výrobků či monitorování emisí a odpadních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o detekci pomocí hmotnostní spektrometrie by mohlo zvýšit selektivitu pro komplexní matrice. Dále je perspektivní automatizace přípravy vzorků a miniaturizace analytických postupů či využití zelenějších nosných plynů a substituce tradičních rozpouštědel.

Závěr

Vyvinutá GC–FID metoda s interním standardem na SH-PolarWax koloně poskytuje spolehlivou, rychlou a reprodukovatelnou analýzu ketonů, esterů a etherů. Díky optimalizovaným parametrům plynového chromatografu a automatizaci je vhodná pro široké nasazení v analytických laboratořích.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News 01-00005: Analysis of ketones, esters, and ethers using automated injection of internal standards. první vydání, září 2022.