Monitoring of Sulfur Components by Simultaneous Analysis
Aplikace | 2022 | ShimadzuInstrumentace
Analýza organosírových látek ve fosilních palivech je klíčová pro dodržování emisních předpisů a zajištění kvality pohonných hmot. Selektivní a citlivá detekce síry pomáhá předcházet korozním i ekologickým problémům a podporuje optimalizaci rafinačních procesů.
Hlavním cílem bylo ověřit možnost simultánního stanovení pěti reprezentativních sírových sloučenin (1-propanethiol, thiophen, benzothiophen, dibenzothiophen, 2,2’-dithiodipyridin) v jediné analýze. Studie využívá kombinaci plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GCMS) a selektivního detektoru síry (SCD) pro přesnou identifikaci a kvantifikaci.
Pro simultánní analýzu byl použit systém GCMS-QP 2020 NX spojený s detektorem Nexis SCD-2030 a autosamplerem AOC-30i. Vzorek (1 μL) byl vnesen v režimu split 1:15 při teplotě 330 °C. Nosným plynem byl helium řízené lineární rychlostí 45 cm/s. Jako separační kolona posloužila SH-I-1MS (30 m × 0,32 mm, 4,0 μm). Teplotní program screenu zahrnoval nástup z 50 °C do 330 °C při 15 °C/min a držení 2 min. Detektor SCD pracoval s H2, N2, O2 a O3; poměr větvení do SCD a MS činil přibližně 1:1.03. Hmotnostní spektrometrie v režimu EI scan doplňovala selektivní měření o identifikační informace.
Metoda dosáhla separace všech analyzovaných sloučenin během 18 minut. Limit detekce cca 0.1 ppm pro každou složku potvrdil vysokou citlivost SCD. Hmotnostní spektrometrie dodala potvrzující fragmentační vzory, což zvýšilo spolehlivost identifikace. Stabilita retencí i reprodukovatelnost ploch píků ukázaly robustnost nastavení.
• Kombinace SCD a GCMS umožňuje současnou selektivní detekci síry a identifikaci strukturálních izomerů.
• Vysoká citlivost a rychlost analýzy podporují každodenní provoz QA/QC v rafinériích a laboratorních službách.
• Jednoduchá integrace do stávajících GCMS linek šetří čas i náklady.
• Rozšíření analýzy o další typy organosírových látek a deriváty.
• Automatizovaná kalibrace a zpracování dat s využitím umělé inteligence.
• Miniaturizace a zvýšení propustnosti analýz pro on-line monitoring procesů.
Prezentovaná metoda prokázala účinnou simultánní kvantifikaci a identifikaci klíčových sírových sloučenin ve fosilních palivech. Spojení selektivního detektoru síry s hmotnostní spektrometrií poskytuje rychlý, citlivý a spolehlivý analytický postup pro průmyslové i výzkumné aplikace.
Application News 01-00206 (JP ENG) Shimadzu Corporation 2022
GC/MSD, Spotřební materiál, GC kolony, GC/SQ
ZaměřeníVýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Analýza organosírových látek ve fosilních palivech je klíčová pro dodržování emisních předpisů a zajištění kvality pohonných hmot. Selektivní a citlivá detekce síry pomáhá předcházet korozním i ekologickým problémům a podporuje optimalizaci rafinačních procesů.
Cíle a přehled studie
Hlavním cílem bylo ověřit možnost simultánního stanovení pěti reprezentativních sírových sloučenin (1-propanethiol, thiophen, benzothiophen, dibenzothiophen, 2,2’-dithiodipyridin) v jediné analýze. Studie využívá kombinaci plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GCMS) a selektivního detektoru síry (SCD) pro přesnou identifikaci a kvantifikaci.
Použitá metodika a instrumentace
Pro simultánní analýzu byl použit systém GCMS-QP 2020 NX spojený s detektorem Nexis SCD-2030 a autosamplerem AOC-30i. Vzorek (1 μL) byl vnesen v režimu split 1:15 při teplotě 330 °C. Nosným plynem byl helium řízené lineární rychlostí 45 cm/s. Jako separační kolona posloužila SH-I-1MS (30 m × 0,32 mm, 4,0 μm). Teplotní program screenu zahrnoval nástup z 50 °C do 330 °C při 15 °C/min a držení 2 min. Detektor SCD pracoval s H2, N2, O2 a O3; poměr větvení do SCD a MS činil přibližně 1:1.03. Hmotnostní spektrometrie v režimu EI scan doplňovala selektivní měření o identifikační informace.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla separace všech analyzovaných sloučenin během 18 minut. Limit detekce cca 0.1 ppm pro každou složku potvrdil vysokou citlivost SCD. Hmotnostní spektrometrie dodala potvrzující fragmentační vzory, což zvýšilo spolehlivost identifikace. Stabilita retencí i reprodukovatelnost ploch píků ukázaly robustnost nastavení.
Přínosy a praktické využití metody
• Kombinace SCD a GCMS umožňuje současnou selektivní detekci síry a identifikaci strukturálních izomerů.
• Vysoká citlivost a rychlost analýzy podporují každodenní provoz QA/QC v rafinériích a laboratorních službách.
• Jednoduchá integrace do stávajících GCMS linek šetří čas i náklady.
Budoucí trendy a možnosti využití
• Rozšíření analýzy o další typy organosírových látek a deriváty.
• Automatizovaná kalibrace a zpracování dat s využitím umělé inteligence.
• Miniaturizace a zvýšení propustnosti analýz pro on-line monitoring procesů.
Závěr
Prezentovaná metoda prokázala účinnou simultánní kvantifikaci a identifikaci klíčových sírových sloučenin ve fosilních palivech. Spojení selektivního detektoru síry s hmotnostní spektrometrií poskytuje rychlý, citlivý a spolehlivý analytický postup pro průmyslové i výzkumné aplikace.
Reference
Application News 01-00206 (JP ENG) Shimadzu Corporation 2022
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Monitoring of Sulfur Components by Simultaneous Analysis Using GC-MS and GC-SCD
2021|Shimadzu|Aplikace
GC-MS Application News GCMS-QP™ 2020 NX Monitoring of Sulfur Components by Simultaneous Analysis Using GC-MS and GC-SCD Y. Takemori User Benefits Use of a detector splitting system makes it possible to transport components to multiple detectors and obtain multiple…
Klíčová slova
scd, scdsulfur, sulfursplitting, splittingdetector, detectoranalysis, analysislabsolutions, labsolutionssystem, systemtransporting, transportingnews, newssimultaneous, simultaneousgcms, gcmscomponents, componentssplit, splitmode, modespl
Determination of Chemical Species in Marine Fuel Oil in Accordance with ASTM D 7845
2022|Shimadzu|Aplikace
ERAS-1000-0391 GCMS SH Series AOC SH-1/SH-5MS Determination of Chemical Species in Marine Fuel Oil in Accordance with ASTM D 7845 391 Keywords: Environment, Fuel, Aromatic compounds TIC 23 27 29 12 5 2 11 20 13 10 4 6 7…
Klíčová slova
rate, ratebutyl, butylflow, flowcyclohexanol, cyclohexanolaoc, aocapc, apcacrylate, acrylategas, gasrestrictor, restrictorcarrier, carriermarine, marinesplitting, splittingmakeup, makeupastm, astmfuel
Analysis of Sulfur Compounds Recommended by ASTM D5623
2022|Shimadzu|Aplikace
ERAS-1000-0323 GC SH Series AOC SCD SH-I-1MS Analysis of Sulfur Compounds Recommended by ASTM D5623 323 Keywords: ASTM D5623, Sulfur compounds, Light petroleum liquid 1. Methyl mercaptan 8.Ethyl methyl sulfide 15.2-Methylthiophene 2.Ethyl mercaptan 9.Thiophene 16.3-Methylthiophene 3.Dimethyl sulfide 10.2-Butanethiol 17.Diethyl disulfide…
Klíčová slova
split, splitaoc, aocgas, gasscd, scdcarrier, carrierdetector, detectorsulfur, sulfurinjection, injectionmain, mainunit, unitseries, seriesratio, ratiocontrol, controlvolume, volumecompounds
Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals - No. 382
2022|Shimadzu|Aplikace
ERAS-1000-0382 GCMS FID SH Series HS SH-I-624Sil MS Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals 382 Keywords: Headspace 1 8 5 2 3 7 6 4 5.0 Model HS Mode Oven temp. Sample line temp. Transfer line temp. Gas pressure for…
Klíčová slova
equilibrating, equilibratingapc, apctime, timefid, fidrestrictor, restrictorpressure, pressurevial, vialload, loadpressurizing, pressurizingmode, moderate, ratepressurization, pressurizationflow, flowsplitting, splittingflushing
