Determination of Polymer Type and Content in Concrete Materials by FTIR and TGA

Význam tématu

Polymerem modifikované cementové materiály nabízejí zlepšenou zpracovatelnost, přilnavost, pevnost a odolnost. Stanovení typu a množství polymeru v betonu je klíčové pro kontrolu kvality a optimalizaci vlastností finálního materiálu.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na identifikaci typu polymeru a kvantitativní stanovení jeho obsahu v těžených cementových směsích. Kombinuje spektroskopii FTIR s chemometrickými metodami (PLS) a termogravimetrickou analýzu (TGA) pro současné určení složek polymer–cement–aggregát.

Použitá metodika

Pro identifikaci polymeru byla použita FTIR spektroskopie s ATR detekcí. Polymer byl extrahován z kompozice v tenčovýchové fázi THF, po odpaření rozpouštědla byly analyzovány zbytky na diamantové ATR destičce. Pro kvantifikaci FTIR-DRS spektra kompozitních vzorků prošla předzpracováním druhou derivací a autoskalováním. Chemometrickou analýzu obstarávalo parciální nejmenší čtverce (PLS) s pěti faktory. Termogravimetrie probíhala v DTG-60 v dusíkové atmosféře, vzorky byly zahřívány od pokojové teploty do 600 °C rychlostí 20 °C/min; hmotnostní ztráta v rozmezí 200–600 °C představuje obsah polymeru.

Použitá instrumentace

• FTIR IRTracer-100 (Shimadzu)
• Specac Quest ATR diamantová destička
• FTIR-DRS diffuse reflectance accessory (Shimadzu)
• Termogravimetrický analyzátor DTG-60 (Shimadzu)
• Rozpouštědlo tetrahydrofuran (THF)

Hlavní výsledky a diskuse

FTIR ATR přímo identifikovalo EVA, kaolin a CaCO3 v surových materiálech. Extrahovaný polymer v THF odpovídal spektru EVA. PLS model pro souběžné stanovení polymeru, cementu a agregátu vykázal koeficienty determinace R2 > 0,995 a střední chyba MSEP pod 0,005. Kvantifikace pomocí TGA prokázala lineární závislost obsahu EVA s R2 = 0,9993 a reprodukovatelnost < 3 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a současná identifikace i kvantifikace polymeru, cementu a agregátu bez náročné přípravy vzorků
• Možnost kontroly kvality a screening nových formulací
• Vysoká přesnost a opakovatelnost výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra měřených polymerů a anorganických plniv
• Použití pokročilých chemometrických algoritmů a strojového učení
• Přenosné spektrometry FTIR pro in situ analýzu
• Hyphenované systémy TGA-FTIR či TGA-MS pro paralelní sledování plynné fáze
• Automatizace a integrace do výrobních linek

Závěr

Kombinace FTIR spektroskopie a termogravimetrie poskytuje efektivní přístup k identifikaci a kvantifikaci polymerů v cementových kompozicích. Chemometrické modely PLS zabezpečily spolehlivou simultánní analýzu tří složek, zatímco TGA potvrdila přesné stanovení obsahu polymeru.

Reference

• Ohama Y. Handbook of Polymer-Modified Concrete and Mortars, Noyes Publications, USA, 1995, s. 31–32.
• ASTM E1131. Standard Test Method for Compositional Analysis by TGA, ASTM International, 1997.
• Tokura T. et al. Analysis of Gaseous Products by DTA/TGA-FTIR System, Shimadzu Review 71(3-4):129–133, 2015.