Shimadzu FTIR Talk Letter Vol. 41

Význam tématu

Analytické metody v oblasti polymerních kompozit, rámanovské spektroskopie, infračervené (IR) spektroskopie a termické stability nukleových kyselin představují klíčové nástroje pro vývoj vysoce výkonných materiálů a přesnou charakterizaci biologických i průmyslových vzorků. Zajišťují optimalizaci dielektrických a tepelných vlastností kompozitů, detailní identifikaci organických a anorganických sloučenin a robustní kontrolu kvality oligonukleotidů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje čtyři hlavní témata:

• Design transparentních kompozitů na bázi polymethylmethakrylátu (PMMA) graftovaného na nanokrystaly báriového titanu (BT) pro vysokou permitivitu a polymerů kapalných krystalů (LCP) graftovaných na MgO pro vysokou tepelnou vodivost.
• Vyhodnocení vlastností laserových zdrojů (532 nm a 785 nm) v systému AIRsight pro rámanovskou mikroskopii, včetně stability vlnové délky a potlačení fluorescence.
• Přehled základů FTIR spektroskopie: vztah transmittance a absorbance, normální módy molekulárních vibrací a výběrové pravidlo IR.
• Automatizovaná analýza tepelné stability („Tm analysis“) dvouřetězcových nukleových kyselin pomocí termoregulačního držáku a UV-VIS spektrofotometru pro rychlé stanovení bodu tání.

Použitá metodika a instrumentace

• Grafting kompozity: atom transfer radical polymerizace (ATRP), drifové diffuse reflectance IR (DRIR), elektronová mikroskopie, horké lisování filmů.
• Rámanová spektroskopie: mikroskop AIRsight s dvěma diodově pumpovanými laserovými moduly (532 nm, 785 nm), systém stabilizace vlnové délky a automatické korekce optické osy.
• FTIR spektroskopie: FTIR spektrofotometr IRXross, prezentace dat v transmittanci i absorbanci.
• Tm analýza: držák TMSPC-8i s komorou pro osm vzorků, UV-VIS spektrofotometr UV-2600i, software pro automatické zpracování tání (10 µl vzorku).

Hlavní výsledky a diskuse

• BT-PMMA kompozity dosáhly průhlednosti > 80 % a permitivity ε = 4,1 při 10 % objemových částic BT (D = 7 nm), přičemž ε částic roste s D1,6.
• LCP-MgO kompozity s 34 % obj. MgO dosáhly tepelné vodivosti λc = 2,1 W m⁻¹ K⁻¹, při návrhu matice s orientovanými řetězci LCP zajišťujícími převod tepla podél polymerních vazeb.
• V rámanovské analýze má 532 nm laser vyšší intenzitu signálu a citlivost detektoru ve vysokých Ramanových posunech, ale výrazně více generuje fluorescenci. 785 nm laser snižuje fluorescenční pozadí a riziko poškození vzorků.
• FTIR ukázala, že při saturaci hlavních pásů je pro interpretaci výhodnější absorbance, pro detekci slabších pásů transmittance. IR výběrové pravidlo eliminuje signály od molekul bez změny dipólového momentu (O₂, N₂).
• Automatická Tm analýza umožňuje spolehlivě určit teplotu denaturace nukleových kyselin bez manuální kalibrace, zjednodušuje rutinní kontrolu stability oligonukleotidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vývoj lehkých, průhledných a vysoce permitivních polymerních filmů pro dotykové panely a elektronické obaly.
• Navrhování polymerních materiálů s řízenou tepelnou vodivostí pro elektronické chlazení a tepelnou správu.
• Flexibilní volba laserové vlnové délky v rámanovské mikroskopii zvyšuje kvalitu detekce a minimalizuje interferenci fluorescence.
• FTIR analýza usnadňuje identifikaci funkčních skupin a kvantitativní stanovení koncentrací v organických i anorganických vzorcích.
• Rychlá a spolehlivá Tm analýza zkracuje čas vývoje a kontroly biologických terapeutik.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj kompozitů s většími nanokrystaly a upravenými povrchy, pokročilých výpočetních přístupů v materiálové informatice pro předpověď permivity a tepelné vodivosti, integrace IR a rámanovských systémů pro simultánní spektroskopii a miniaturizace Tm analýzy pro vysokopropustné robotické platformy v oblasti oligonukleotidů.

Závěr

Kombinace řízeného graftingu polymerů na anorganické částice, optimalizace laserových zdrojů v rámanovské spektroskopii, hluboké pochopení fundamentálních IR principů a automatizovaná Tm analýza nukleových kyselin přináší nové nástroje pro pokročilé materiálové a bioanalytické aplikace.

Reference

1. N. Iwata et al., Polymer, 81, 23–28 (2015).
2. S. Ishikawa et al., ACS Appl. Polym. Mater., 4, 6908–6915 (2022).
3. T. Hoshina et al., J. Appl. Phys., 99, 1–9 (2006).
4. P. Kim et al., ACS Nano, 3, 2581–2592 (2009).
5. Y. Xu et al., Nat. Commun., 10, 1771 (2019).
6. S. Shen et al., Nat. Nanotechnol., 5, 251–255 (2010).
7. M. Uehara et al., J. Chem. Phys., 143, 074903 (2015).
8. A. Sugimoto et al., Polymer, 106, 35–42 (2016).
9. H. Harada et al., Macromolecules, 55, 1178–1184 (2022).
10. H. Hamaguchi, A. Hirakawa, Raman Spectroscopy, Gakkai Shuppan (1994).
11. H. Hamaguchi, K. Iwata, Raman Spectroscopy, Kodansha (2015).
12. T. Nishioka, Infrared and Raman Spectroscopy of Polymers, Kodansha (2016).