Analysis of Sagebrush Aromas by Headspace SPME-GCxGC-TOFMS and Utilization of Variable Modulation in the Second Dimension Separation

Význam tématu

Pelynek dvoutrnny je vyjimecna rostlina s komplexni sadu volatilu ktery ovlivnuji vune a chut v mnoha praktickych aplikacich v potravinarstvi, kosmetice a ekologii. Detailni analyza aromatickych komponent je klicova pro kontrolu kvality, vyvoj novych produktu a porozumeni biologickym a ekologickym funkcim rostliny.

Cile a prehled studie / clanku

• Ukazat vyhody headspace SPME spojeneho s GCxGC-TOFMS pro analyzu komplexnich rostlinnych vzorku.
• Optimalizovat chromatografickou rozliseni pomoci variabilni modulace v druhem rozmere.
• Identifikovat a kvantifikovat aromaticke slozky pelynku dvoutrnneho.

Pouzita metodika a instrumentace

Vzorek cerstvych listu pelynku byl zmrazen pri -20 oC, 1 g v 20 mL hlava prostoru extrahovan pri 35 oC po dobu 30 min na DVB/CAR/PDMS vlakne. Desorpce a vstrek probihala rozdelene (split 25:1). Chromatografie byla provedena na GCxGC systemu s dvoustupnovym termickym modulátorem. Hlavni kolona: 30 m x 0.25 mm x 0.25 um Rxi-5Sil-MS, sekundarni kolona: 1.2 m x 0.10 mm x 0.10 um BPX-50. Teplotni program hlavni kolony: 70 oC (0.5 min) -> 285 oC (4 oC/min, 1 min). Sekundarni kolona: 75 oC (0.5 min) -> 290 oC (4 oC/min, 1 min). Modulacni perioda variovala od 3 do 5 s s odpovidajicim prodlouzenim horke pulzni doby.

• Instrumentace
• Gerstel MPS2 autosampler/prepstation
• Agilent 7890 GC s dvoustupnovym thermomodulátorem a druha pec (LECO)
• LECO Pegasus 4D TOFMS (m/z 45-400, 200 spekter/s, iontove leziste 230 oC)
• ChromaTOF software pro akvizici a zpracovani dat

Hlavni vysledky a diskuse

Analiza odhalila celkem 1748 peaků s S/N>50 a 741 identifikovanych sloucenin podobnych knihovni pri podobnosti nad 70 procent. 2D konturovy chromatogram ukazuje vyrazne vylepsenou separaci, ktera vyzdvihla i stopove komponenty. Priklady sedmi koelovanych analyto v uzke oblasti konfluentnich casu byly v GCxGC plne rozdeleny, coz by jednorozmerna GC neumoznila.
Variabilni modulace dovolila dynamicky prodluzovat druhou dimenzi v oblastech s vysokou datovou hustotou a zajistit tak, ze vysoke varici slozky neunikly a nedoslo k wrap-around efektu.

Prinosy a prakticke vyuziti metody

• Zvysena kapacita a rozliseni pri analize komplexnich rostlinnych aromat
• Možnost detekovat a identifikovat jak hlavni tak stopove komponenty v jednom behu
• Uplatneni v potravinarskem a vonnem prumyslu, ekologickych studiich i farmaci
• Efektivni rozvoj novych formulaci aroma a kontrole kvality

Budouci trendy a moznosti vyuziti

• Další rozvoj programovane a adaptivni modulace pro maximalni datovou hustotu
• Integrace datoveho zpracovani podporeneho umelou inteligenci pro rychlejsi identifikaci
• Aplikace na dalsi biomasove a potravinarske matice s vyzadavky na vysoke rozliseni
• Vývoj miniaturizovanych systemu pro polni a inline monitoring volatilu

Zaver

Headspace SPME GCxGC TOFMS s variabilni modulaci prokázala vyrazne vylepseni chromatograficke separace a citlivosti pri analyze aromatickych sloucenin pelynku dvoutrnneho. Metoda umoznuje komplexni charakterizaci vzorku v jednom behu, otevre nove moznosti pro vyvoj produktu a sledovani kvality.

Reference

1. The Columbia Encyclopedia Sixth Edition 2008 Encyclopedia.com 1 Feb 2011