Determination of Pesticides in Aqueous Samples by On-Line Coupling Solid-Phase Extraction to Gas Chromatography with At-Column Concentrating Interface

Význam tématu

V posledních letech přispívá znečištění vody pesticidy a herbicidy k vážným ekologickým a zdravotním rizikům. Stanovení těchto sloučenin ve vodných vzorcích je nezbytné pro dodržování přísných regulačních norem a ochranu veřejného zdraví. Kombinace efektivní přípravy vzorku a citlivé detekce přináší vyšší spolehlivost a automatizaci analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit on-line spojení automatické extrakce na pevné fázi (SPE) s kapilární plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí (GC/MS) pomocí rozhraní založeného na at-column koncentračním velkovýkonostním vstřikem. Metoda umožňuje bezrozkladové přenesení termolabilních pesticidů z vodných vzorků do analytického systému a plně automatizovanou analýzu.

Použitá metodika

Vzorek o objemu 2 ml se načítal pomocí autosystému MIDAS do SPE kazety plněné sorbentem PLRP-S. Po kondiciování sorbentu se vzorek nabral, promyl vodní směsí metanolu a vody, následně vysušil dusíkem. Eluce analyzovaných sloučenin proběhla ~30 µl čistého acetonu při 100 µl/min. Do GC/MS se eluát vstřikoval pomocí at-column koncentrační techniky, kdy byl rozpouštědlo ventilem odvětráván při nízké teplotě injektoru a analyty se koncentrovaly na počátku kapilární kolony, s následným vzestupem teploty pece a SIM detekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakováním sedmi analytických běhů s koncentrací 1 µg/l bylo dosaženo:

• recovery většinou nad 80 %
• relativní standardní odchylky pod 5 %
• dobrá tvar špiček a reprodukovatelnost

Metoda potvrzuje vysokou účinnost extrakce i minimalizaci degradace termolabilních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace minimalizuje chyby obsluhy a zvyšuje průchodnost laboratoří. Velkoobjemové vstřikování zlepšuje detekční limity a zachovává teplotně citlivé analyty. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring pitné a povrchové vody a splňuje regulatorní požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat ke kompatibilitě s vysokorozlišeným MS, rozšíření sledovaných látek včetně polarnějších metabolitů, miniaturizaci přístrojů a integraci on-line monitorování s automatickým řízením procesů.

Závěr

On-line propojení SPE s GC/MS pomocí at-column koncentračního velkovýkonostního vstřiku představuje robustní, reprodukovatelnou a citlivou metodu pro stanovení pesticidů ve vodných vzorcích. Vysoké recovery, nízké RSD a plná automatizace zaručují efektivní rutinní analýzu.

Použitá instrumentace

• Prospekt (Spark Holland) se sorbentem PLRP-S a autosampler MIDAS
• HPLC pumpa PU610 (GL Sciences) pro eluční fázi
• GC/MS Hewlett Packard 6890/5973 s injektorem OPTIC 2-200 PTV
• Kapilární kolona NB-5 (0,25 mm i.d., 30 m, 0,4 µm)