Applications of PTV Injectors for Problem Solving in the Petrochemical Industry Part 1:- Thermal Desorption with GC and GC-MS

Význam tématu

Metoda termické desorpce s použitím PTV injektoru umožňuje přímou analýzu pevných vzorků bez předchozí úpravy, odstraňuje problémy s diskriminací složek a zvyšuje citlivost v analýze vysokomolekulárních a netypických materiálů v petrochemickém průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem příspěvku bylo demonstrovat využití PTV injektorů v režimu termické desorpce pro řešení praktických problémů v petrochemickém průmyslu. Představeny jsou čtyři konkrétní aplikace: detekce uhlovodíků v explozivních prachech, identifikace příčin zápachu u potravinářské PE fólie, kvantifikace nízkomolekulárních uhlovodíků v polyetylénových vzorcích a charakterizace PVC plastifikátorů.

Použitá metodika

Pevné vzorky (1–15 mg) byly umístěny do fritovaných linerů PTV injektoru a vystaveny programovanému nárůstu teploty (např. 40–120 °C) v režimu splitless či split s uzavřeným děličem. Po desorpci byl analyzovaný plynný výtěžek přenesen na chromatografický sloupec za řízeného tlaku. Analýza probíhala na GC s FID i GC-MS (EI/CI). Použity byly kolony HP-1, DB-5MS, DB-Wax a CP-SIL 8 s různými délkami a tloušťkami filmu.

Použitá instrumentace

Optic Model 2-200 PTV injektor integrovaný s GC HP5890, Chrompack CP9000, VG Trio3 a Trio 1000 GC-MS systémy. Mass spektrometry provozovány v EI (70 eV, T=200 °C) a CI (amoniak, T=230 °C). Kapalinovzduchové děliče dovolovaly paralelní detekci FID a MS.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Explozivní prachy: Identifikace C8–C22 nasycených a aromatických uhlovodíků z kontaminace spalinami z topného oleje. Výbušné šarže obsahovaly trojnásobně vyšší množství uhlovodíků oproti normálu.
2. PE fólie: U potisknuté fólie detekce kyslíkatých vedlejších produktů polymerace iniciovaných peroxidy, potenciálně odpovědných za zápach. Nejsou přítomny nestandardní uhlovodíky.
3. Polyetylénové vzorky: Kvantifikace C6–C24 uhlovodíků v surovém prášku a peletech do úrovně 1 ppm. Po zpracování dochází k významnému snížení nízkých homologů.
4. PVC plastifikátory: Přímá GC-FID identifikace a kvantifikace ftalátových esterů (DUP, DIUP, L9-11). Doplněno GC-MS pro pozitivní potvrzení izomerů a neznámých složek.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace nebo zjednodušení přípravy vzorků
• Zvýšená analytická citlivost a přesnost
• Rychlé řešení výrobních a bezpečnostních problémů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace head-space trapping pro volatilní složky
• Automatizace a zvýšení propustnosti analýz
• Rozšíření na nové materiály a reálné matice
• Využití hyphenovaných technik (GC×GC, LC-MS)

Závěr

PTV injektory v režimu termické desorpce představují univerzální a efektivní nástroj pro analýzu pevných vzorků v petrochemii, umožňují přímou detekci i kvantifikaci stopových složek bez rizika termického rozkladu.

Reference

[1] Vogt et al. J. Chromatogr. 1982, 174, 437
[2] Vogt et al. J. Chromatogr. 1979, 186, 197
[3] Poy et al. J. Chromatogr. 1981, 217, 81
[4] Teske et al. Chromatographia 1997, 46, 580–586