A streamlined laboratory workflow for the analysis of common contaminants according to the U.S. EPA 8270E and 8081B methods using GC-MS/MS

Význam tématu

Analytická kontrola kontaminantů v životním prostředí je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních požadavků. EPA metody 8270E a 8081B jsou standardními postupy pro stanovení semivolatných organických látek (SVOCs) a organochlorovaných pesticidů. Kombinace kapalinové GC s vysoce selektivní hmotnostní spektrometrií ve tříčtvrhelníkovém uspořádání (GC-MS/MS) umožňuje dosáhnout vyšší citlivosti, přesnosti a propustnosti laboratorních analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat zjednodušený a harmonizovaný workflow pro současné stanovení SVOCs podle EPA 8270E a organochlorovaných pesticidů podle EPA 8081B na jediném přístrojovém systému. Autoři představili konfiguraci Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 GC, TSQ™ 9610 GC-MS/MS a TriPlus™ RSH SMART autosampleru v kombinaci se softwarem Chromeleon™ CDS pro vysokoprotočnostní environmentální laboratoře.

Použitá metodika a instrumentace

• Autosampler: Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH SMART pro liquidní a SPME přípravu vzorků.
• Chromatograf: Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 s modulárním split/splitless injektorem iConnect a kapilární kolona TraceGOLD™ TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s integrovaným 5 m SafeGuard.
• Spektrometrie: TSQ™ 9610 GC-MS/MS s technologií NeverVent™, Advanced Electron Ionization™ ion source a XLXR™ detektorem.
• Software: Chromeleon™ CDS 7.3.2 s Environmentálním rozšířením pro EPA metody, 21 CFR Part 11 kompatibilní.

Hlavní výsledky a diskuse

Platforma umožňuje sledovat stovky analytů v jednom běhu v režimu timed-SRM s citlivostí na sub-ppb úrovni. Kritické páry izomerů byly separovány s chromatografickým rozlišením ≥50 % dle EPA 8270E. Kalibrační křivky pro SVOCs (0,5–250 µg/L) a pesticidy (0,5–1000 µg/L) vykázaly R2 >0,997 a RSD faktoru kalibrace <20 %. Instrumentální detekční limity (IDL) se pohybovaly mezi 5–45 µg/L pro SVOCs a 0,10–0,68 µg/L pro pesticidy s opakovatelností <15 %. Automatisovaná příprava vzorků snížila expozici toxickým rozpouštědlům a eliminovala manuální chyby.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotná platforma pro více metod snižuje čas analýzy a náklady na spotřební materiál.
• Modulární GC usnadňuje rychlou změnu konfigurace a údržbu bez vypouštění vakua.
• Automatizace vzorkování zvyšuje bezpečnost práce, snižuje kontaminaci a variabilitu.
• Integrované ovládání a správa dat v Chromeleon CDS zajišťují plnou trasovatelnost a shodu s 21 CFR Part 11.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pokročilé GC-MS/MS systémy s ultra citlivým AEI zdrojem a t-SRM mohou rozšířit rozsah metod pro další environmentální aplikace a snižovat limity detekce. Vyšší propustnost, multi-site správa dat a pokročilá automatizace povedou k dalšímu zvýšení efektivity a spolehlivosti výsledků v široké škále analytických laboratoří.

Závěr

Konsolidace metod EPA 8270E a 8081B na jediném GC-MS/MS systému Thermo Scientific™ výrazně zjednodušuje workflow, zvyšuje citlivost a selektivitu a zkracuje dobu analýzy. Modulární GC, technologie NeverVent™ a výkonný software společně snižují provozní náklady a připravují laboratoře na budoucí rozšíření metody.

Reference

1. U.S. EPA SW-846 Test Method 8081B, Rev. 2, 2007
2. U.S. EPA SW-846 Test Method 8270E, Rev. 6, 2018
3. U.S. EPA SW-846 Test Method 8141B, Rev. 2, 2007
4. Thermo Fisher Scientific, TriPlus RSH SMART autosampler, BR52235-EN
5. Thermo Fisher Scientific, TRACE 1610 GC, BR74090-EN
6. Thermo Fisher Scientific, TSQ 9610 GC-MS/MS, BR000161-EN
7. Thermo Fisher Scientific, Chromeleon CDS, BR001975-EN
8. 49 FR 43430; 50 FR 694 (1984–85)
9. Thermo Fisher Scientific TN 10494, IDL determination
10. IUPAC Analytical Compendium, 2022