Yin and yang in chemistry education: the complementary nature of FTIR and NMR spectroscopies

Význam tématu

FT-IR a NMR spektroskopie patří mezi základní analytické metody používané pro identifikaci a charakterizaci organických sloučenin. Jejich komplementární povaha umožňuje detailní průzkum molekulární struktury – FT-IR se zaměřuje na funkční skupiny, NMR na atomární prostředí a vazby. Tato kombinace nachází široké uplatnění ve výuce, kvalitativní i kvantitativní analýze a vývojových laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat vzájemné výhody FT-IR a NMR spektroskopie prostřednictvím syntézy aspirinu (kyseliny acetylsalicylové) a oleje ze zimolezu (methylsalicylátu). Experiment zahrnoval esterifikační reakce salicylové kyseliny s acetyanhydridem, resp. metanolem, za kyselých podmínek. Získané produkty byly analyzovány FT-IR a benchtop NMR spektrometry s cílem potvrdit úspěšnost syntézy a identifikovat případné nečistoty.

Použitá instrumentace

• FT-IR: Thermo Scientific Nicolet iS5 spektrometr s iD5 ATR diamantovou přístupkou, rozmezí 4000–600 cm⁻¹, 10 skenů, 4 cm⁻¹ rozlišení.
• NMR: Thermo Scientific picoSpin 45 (45 MHz) a picoSpin 80 (82 MHz), 90° pulz, 750 ms akvizice, 8 s recycle delay, 16 skenů pro čisté vzorky, 64 skenů pro roztoky.
• Software pro zpracování NMR dat: MestReNova (fázová korekce, baseline, integrace).

Hlavní výsledky a diskuse

FT-IR spektroskopie prokázala:

• U aspirinu: zmizení pásů kyseliny salicylové (O–H fenol 3230–3000 cm⁻¹) a acetyanhydridu (C=O 1822, 1751 cm⁻¹), nově vzniklý ester (C=O 1749 cm⁻¹).
• U oleje ze zimolezu: ztrátu karboxylových a fenolových pásů salicylové kyseliny, vznik esteru (C=O 1674 cm⁻¹), přítomnost zbytkového metanolu (O–H 3327 cm⁻¹, C–O 1023 cm⁻¹).

NMR spektroskopie potvrdila:

• Aspirin: karboxylový proton ~10.5–11.8 ppm, methylové protony acetyanhydridu ~2.25 ppm, aromatické protony 6.5–8.5 ppm s J(ortho) ~7–9 Hz.
• Oleje ze zimolezu: integrace potvrdila poměr protonů – 1 H karboxyl, 4 H aromatické, 3 H methylu esteru; šířka a tvar píků odpovídá struktuře a nečistoty metanolu a salicylové kyseliny.
• Vyšší rozlišení picoSpin 80 umožnilo detailnější rozlišení aromatického regionu a přesnější stanovení J-konstant.

Přínosy a praktické využití metody

Tato kombinace spektroskopií přináší:

• Komplexní obraz molekulární struktury – FT-IR pro rychlou kontrolu funkčních skupin, NMR pro detailní strukturální analýzu.
• Vzdělávací hodnotu – studenti se seznamují s komplementaritou metod a pochopením principů Fourierovy transformace a magnetického rezonance.
• Rychlé ověření čistoty a úspěšnosti syntézy v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a zvyšování výkonu benchtop NMR spektrometrů pro univerzální nasazení mimo specializované pracoviště.
• Integrace FT-IR a NMR dat prostřednictvím softwarových platforem s umělou inteligencí pro automatizovanou interpretaci spekter.
• Rozvoj metodik v reálném čase (in situ sledování reakčních průběhů) a kombinace s chromatografickými technikami pro komplexní analýzu složitých směsí.

Závěr

Studie demonstrovala, že FT-IR a NMR spektroskopie fungují v chemické vzdělávací praxi i v průmyslové analytice jako synergické nástroje. FT-IR rychle identifikuje změny ve funkčních skupinách, zatímco NMR detailně odhaluje strukturní uspořádání. Společné použití těchto metod zvyšuje spolehlivost a efektivitu analýzy organických sloučenin.

Reference

1. Parker FS. Applications of Infrared Spectroscopy. Plenum Press; 1971.
2. Griffiths PR, de Haseth JA. Fourier Transform Infrared Spectrometry. Wiley; 1986.
3. Thermo Scientific. Basic Organic Functional Group Reference Chart, Part Number XX51346_E; 2015.
4. Nelson JH. Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. Pearson Education; 2003.
5. Hornak JP. The Basics of NMR. J.P. Hornak; 1997–1999.
6. Slayden S. Synthesis of Aspirin (Acetylsalicylic Acid). Laboratory Manual, George Mason University; 1999.
7. Steehler GA. Synthesis of Aspirin and Oil of Wintergreen. Roanoke College; 2015.