Improved Retention Time, Area Repeatability, and Sensitivity for Analysis of Residual Solvents

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel v lécích je klíčová pro ochranu zdraví pacientů a splnění mezinárodních předpisů (FDA, USP, ICH). Cílem je detekce nežádoucích třídy 1 až 3 rozpouštědel v širokém rozsahu koncentrací při vysoké citlivosti, přesnosti a reprodukovatelnosti.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje vylepšení opakovatelnosti retenčních časů, jednotnosti plochy a citlivosti analýzy reziduálních rozpouštědel pomocí systému Agilent 7890A GC s automatickým HS vzorkovačem G1888 a elektronickou regulací tlaku.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrazkrácený přehled přístrojového vybavení a podmínek:

• Gas chromatograf Agilent 7890A s FID detektorem
• Automatický headspace vzorkovač Agilent G1888
• Elektronický regulátor tlaku (BPR) a duální PCM modul pro přesnou regulaci HS tlaku
• Volatiles Interface (VI) pro připojení HS k portu GC (split 2:1)
• Kolona DB-624, 30 m × 0,45 mm × 2,55 μm
• Nosný plyn: helium, průtok 9 mL/min
• Headspace parametry: objem smyčky 1 mL, tlak vial 14–20 psig, teplota pece 85 °C, teplota smyčky 100 °C, přenosová linka 120 °C
• GC program: 35 °C (20 min) → 250 °C (25 °C/min, 15 min), BPR 5 psig, celková doba analýzy 50 min včetně backflush

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace elektronické pneumatické regulace tlaku v HS smyčce snížila mezisimulacní varování plochy z 9 % RSD na 3 %. Retenční časy dosahují opakovatelnosti ±0,001 min. Zvýšené vstřikovací tlaky zdvojnásobily plošný signál pro nízkokoncentrované látky. Zavedení backflush zkrátilo dobu analýzy těžkých a pozdně elujících látek až o 50 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší spolehlivost a opakovatelnost dat usnadňuje splnění přísných farmaceutických norem
• Zvýšená citlivost umožňuje kvantifikaci stopových látek (např. benzen) na nižších úrovních
• Zkrácení doby analýzy zvyšuje propustnost laboratoře a snižuje náklady na jednu analýzu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na integraci pokročilých capillary flow splitterů pro rychlejší backflush, automatizaci optimalizace tlakových profilů a rozšíření metody na další analytické aplikace, jako jsou toxikologické kontroly a environmentální monitoring.

Závěr

Systém Agilent 7890A GC s G1888 HS a elektronickou regulací tlaku významně zlepšuje kvalitu analýzy reziduálních rozpouštědel díky lepší opakovatelnosti, citlivosti a rychlosti. Metoda je vhodná pro náročné farmaceutické laboratoře vyžadující přesnost a efektivitu.

Reference

1. US EPA Method 524.2, Revision 4, 1992; statistická MDL podle Studentova t-rozdělení (99 % CL).