Reducing Analysis Time Using GC/MSD and Deconvolution Reporting Software

Význam tématu

Analýza komplexních potravinových matic vyžaduje rychlé a spolehlivé metody s co nejmenším počtem falešných výskytů. Dohromady použití plynové chromatografie s hmotnostním detektorem (GC/MSD) a softwaru pro dekonvoluci signálu (DRS) zkracuje čas analýz a zvyšuje jistotu identifikace reziduí pesticidů a dalších látek ve vzorcích potravin.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem předložené aplikace bylo demonstrovat časovou úsporu i zachování vysoké kvality dat při přechodu z tradičních elementově specifických detektorů na jedinou analýzu pomocí GC/MSD s automatizovanou dekonvolucí a databází s retencí pevně vázanou na standardy (RTL). Studie se prováděla v laboratoři Campbell Soup Company a sledovala schopnost metody identifikovat a kvantifikovat stovky sloučenin ve vzorcích ovoce a zeleniny.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému Agilent 6890N GC s programovatelným PTV vstřikovačem v režimu solvent vent a kolonkou HP-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm) při konstantním tlaku. Vzorky se extrahovaly kyselým acetonitrilem, pročistily na SPE a převedly do ethylacetátu. MSD Agilent 5973N s inerterním zdrojem a Performance Electronics skenoval m/z 35–500 s frekvencí ~3 skeny/s. Software Deconvolution Reporting Software integroval kvantitativní data ChemStationu, dekonvoluci AMDIS a vyhledávání v NIST knihovně. Retenční časy 927 látek byly uzamčeny na standard methylchlorpyrifos.

• GC podmínky: PTV 50 °C → 320 °C, kolona 70 °C → 280 °C, celkový běh ~42 min
• MSD podmínky: inertní zdroj, scan 35–500 amu, senzorová teplota 230 °C, transfer line 280 °C
• Software: ChemStation Quant, AMDIS, NIST05, DRS

Hlavní výsledky a diskuse

Při analýze šesti komodit (jablka, hlávkové saláty, mrkev, celer, papriky, jahody a rajčata) byly zobrazeny rezidua ve stopových hladinách až stovkách částí na miliardu. DRS automaticky potvrdil nálezy většiny kalibrovaných látek a navrhl dalších až desítky nenavázaných sloučenin na základě dekonvoluce TIC a NIST shody. Ověření opakovaných maticových vzorků potvrdilo přesnost metodiky. Dekonvoluce odstranila překryvy špiček a umožnila identifikovat jednotlivé sloučeniny v cukerných, kyselých či složitých matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Use of GC/MSD with DRS přináší:

• Výrazné zkrácení doby analýzy oproti vícenásobným běhům na elementové detektory
• Automatickou druhou „odbornou“ kontrolu výsledků skrze dekonvoluci a databázové vyhledávání
• Možnost současné detekce a potvrzení stovek látek v jedné analýze
• Jednotné metody napříč laboratořemi díky RTL databázím

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry rozvoje jsou rozšíření RTL databází o další sloučeniny, zefektivnění dekonvolučních algoritmů a nasazení strojového učení pro lepší rozlišení složitých komponent. Možné je i kombinování GC/MSD-DRS s vysokorychlostními GC nebo jinými technikami (LC/MS) pro komplexní screening environmentálních a potravinových vzorků.

Závěr

Přechod na GC/MSD s Deconvolution Reporting Software umožňuje významné urychlení analýz potravinových matic při zachování vysoké spolehlivosti identifikace a kvantifikace reziduí. Metoda snižuje administrativní i logistickou zátěž spojenou s vícenásobnými běhy na různých detektorech a zajišťuje robustní výsledky porovnatelné mezi laboratořemi.

Reference

1. Wylie PL, Szelewski MJ, Meng CK. Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD using Deconvolution Reporting Software. Agilent Technologies, Pub #5989-1157EN, 2007.
2. Anastassiades M, Lehotay SJ, Stajnbaher D, Schenck FJ. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and 'Dispersive Solid-Phase Extraction' for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J AOAC Int. 2003;86(2):412–431.
3. Japan Department of Food Safety, Ministry of Health, Labour and Welfare. Analytical Methods for Residual Compositional Substances of Agricultural Chemicals, Feed Additives, and Veterinary Drugs in Food.