Semivolatiles Retention Time Locked (RTL) Deconvolution Databases for Agilent GC/MSD Systems

Význam tématu

Analýza polovolatilních organických kontaminantů v komplexních environmentálních vzorcích je klíčová pro ochranu životního prostředí a veřejné zdraví. Kombinace GC/MSD s dekonvolučními softwary významně zkracuje čas interpretace výsledků a zvyšuje spolehlivost identifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument představuje sadu databází Semivolatiles Retention Time Locked (RTL) G1677AA pro Agilent GC/MSD systémy, navrženou pro rychlé potvrzení a kvantifikaci environmentálních kontaminantů dle metod U.S. EPA 8270 (odpadní vody) a 525 (pitné vody). Popisuje konstrukci databází, postupy získávání spekter a jejich integraci do Deconvolution Reporting Software (DRS).

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatograph Agilent 6890N/7890A spojený s MSD 5975 (turbo režim), plynem Heliem, kolony DB-5.625 (20 m × 0,18 mm, film 0,36 µm) a HP 5MSi (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm).
• Injektory: splitless (0,5 µL) pro metodu 8270; PTV/LVI (25 µL) pro metodu 525 „long“. Retenční čas zámek na fenanthren-d10 (9,500 min pro 8270; 12,700 min pro 525 „long“).
• MS detekce v rozsahu 35–500 amu (scan) nebo 45–450 amu (PTV/LVI). Software: MSD ChemStation Rev E.02+, Deconvolution Reporting Software (G1716AA), AMDIS a NIST05.
• Plné spektrum pro dekonvoluci AMDIS a následné vyhledání v NIST full spectrum bibliotéce.

Hlavní výsledky a diskuse

• Databáze 8270 obsahuje 273 sloučenin (EPA 8270 + 30 doplňkových), databáze 525 obsahuje 119 sloučenin pro splitless i PTV/LVI.
• Retenční čas locking zajistil stabilní identifikaci, eliminoval falešné pozitivy a zjednodušil řízení SIM cyklů.
• Demonstrace DRS reportu potvrdila možnost paralelní identifikace (AMDIS vs. NIST) a kvantifikace dekonvoluovaných píků v ChemStation.
• Uživatelé mohou upravovat retenční časy (*.cal), dekonvoluční soubory (*.msl, *.cid) a doplňovat databáze o vlastní analyty.
• Optimalizace AMDIS parametrů (citlivost, rozlišení, subtrakce sousedních píků) významně ovlivňuje kvalitu výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá validace semivolatiles v pitné i odpadní vodě.
• Možnost přizpůsobení seznamu analyzovaných látek regionálním a legislativním požadavkům.
• Výrazné snížení manuální práce a omezení rizika chyb při zpracování dat.
• Integrovaná kvantifikace dekonvoluovaných signálů v ChemStation Rev E.02 a novějších verzích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na SIM/scan režimy pro zvýšení citlivosti a selektivity měření.
• Propojení s LIMS nebo dalšími automatizovanými systémy pro plně automatizované workflow.
• Vývoj RTL databází pro nové třídy kontaminantů (PFAS, mikroplasty, široké spektrum pesticidů).
• Nasazení strojového učení pro zlepšení dekonvolučních algoritmů a predikci retenčních časů.

Závěr

Databáze Semivolatiles RTL G1677AA představuje efektivní a flexibilní nástroj pro analýzu komplexních environmentálních vzorků. Díky retenčnímu času locking a DRS dekonvoluci nabízí rychlou identifikaci i kvantifikaci, což zvyšuje produktivitu laboratoře a spolehlivost výsledků.

Reference

• Agilent Application Note 5989-7875EN: Semivolatiles Retention Time Locked Deconvolution Databases for Agilent GC/MSD Systems, 2008.