Meeting European Union Maximum Residue Level Regulations for Pesticides in Tea and Honey

Význam tématu

Rostoucí použití pesticidů v zemědělství zvyšuje riziko zbytkových látek ve vybraných potravinách, jako jsou černý sypaný čaj a med. Přísné limity maximálních zbytkových hladin (MRL) v Evropské unii (0,01–0,2 ppm) vyžadují citlivé a selektivní analytické metody s nízkými limity kvantifikace.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit multireziduální kvantifikaci vybraných pesticidů v čaji a medu za podmínek EU MRL pomocí GC/MS/MS systému Agilent Intuvo 9000 a 7000C třetí kvadrupól. Studie zahrnovala přípravu vzorků, kalibrace v rozsahu 5–500 ppb a hodnocení linearity, citlivosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků byl použit protokol QuEChERS s disperzní SPE (dSPE) pro odstranění interferencí:

• Černý sypaný čaj: 3 g vzorku, 7 mL vody, 10 mL ACN, soli EN QuEChERS, dSPE pufry pro pigmentovaný matrix.
• Organický med: 5 g vzorku, 5 mL vody, 10 mL ACN, odpovídající dSPE pro vysoký obsah cukru.

Instrumentace:

• Agilent Intuvo 9000 GC s mid-column backflush a kolony HP-5ms Ultra Inert.
• Agilent 7693B autosampler s MMI vkladačem a střídavými injekcemi vzorku, interního standardu a matice.
• Agilent 7000C triple quadrupole GC/MS/MS v režimu dMRM, nosný plyn He, zdroj elektrony 70 eV, teploty 280 °C (přenosová linka, zdroj) a 150 °C (kvadrupól).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro 97 % analyzovaných pesticidů vykázaly R² ≥ 0,990. Limity kvantifikace (LOQ) byly u medu pod 7 ppb a u 94 % pesticidů v čaji pod 100 ppb, což plně vyhovuje EU MRL. Opakovatelnost měření (%RSD) byla ≤ 30 % a návratnost analyzovaných látek byla pod 30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu zbytků pesticidů v potravinách s vynikající selektivitou a nízkými detekčními limity. Modularita GC Intuvo s Guard Chip zjednodušuje údržbu a snižuje náklady na analýzu. Workflow Kit poskytuje laboratory standardizovaný postup pro multireziduální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na další potravinové matrixy, automatizace přípravy vzorků, integrace pokročilých datových analýz a nasazení vyšších rozlišovacích schopností MS/MS k dalšímu snížení MRL.

Závěr

Implementace Agilent Intuvo 9000 GC a 7000C TQ GC/MS spolu s QuEChERS workflow přináší robustní, citlivou a výkonnou metodu pro stanovení pesticidů v čaji a medu. Splňuje požadavky EU MRL a nabízí efektivní řešení pro rutinní potravinářské laboratoře.

Reference

1. USDA Maximum Residue Limits Database, 2016.
2. Churley M. Lowering Detection Limits for Routine Analysis of Pesticide Residues in Foods Using the Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS, Agilent Technologies, 2015.
3. Veeneman R. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series MS, Agilent Technologies, 2016.
4. Churley M. Reduce Cost of Pesticide Residue Analysis, Agilent Technologies, 2015.