Analysis of Total Aromatic Content in Motor Gasoline by ASTM D5769 Using an Agilent 8850/5977C GC/MSD System

Význam tématu

Analýza celkového obsahu aromátů v motorových benzinech je klíčová pro kontrolu kvality a bezpečnost životního prostředí. Metoda ASTM D5769 spojuje vysokou selektivitu hmotnostní spektrometrie s účinným rozdělením v plynové chromatografii, čímž zajišťuje přesné stanovení benzenu, toluenu a dalších aromátů v řádu ppm až desítek procent.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje, jak pomocí přístrojového uspořádání Agilent 8850 GC s vodíkovým nosičem a Agilent 5977C GC/MSD s rozšířenou 9 mm extrakční čočkou dosáhnout devítiminutové doby analýzy a splnit všechny požadavky ASTM D5769. Výkonnost byla ověřena na gravimetrických standardech a reformulovaném benzinu z mezinárodního porovnávacího programu.

Použitá metodika a instrumentace

Protokol vycházel z podmínek ASTM D5769-22 (Condition 3) s těmito úpravami:

• Column: Agilent J&W DB-1, 40 m × 0,18 mm, 0,4 µm
• Carrier gas: vodík, konstantní průtok 1 mL/min
• Vstřik 0,3 µL v režimu split 700:1
• Výžehová ionizace 70 eV, zdroj 250 °C, kvadrupól 150 °C
• Extraktorová čočka 9 mm pro rozšíření lineárního rozsahu
• Detekce v režimu skenování 40–200 amu, rychlost ~8 skanů/s

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace pro 24 aromátů vykázala koeficient R2 > 0,9999, toluen až do 16,3 % s R2 = 0,99996. Optimalizace zesílení detektoru (gain factor 0,3) zajistila dostatečnou citlivost i pro 100 ppm 1,4-diethylbenzenu se signál/šum > 50. Precision pro referenční blanky i QC standardy byla < 1,2 % RSD. Rozlišení klíčových párů 1,3,5-trimethylbenzenu vs. 1-methyl-2-ethylbenzenu dosáhlo R = 4,77 (požadavek R ≥ 2). Výsledek pro reformulovaný benzín (14,46 % aromátů vs. ARV 14,82 %) spadl do ±1 σ (Z-score –0,63).

Přínosy a praktické využití metody

Použití vodíku zkracuje dobu analýzy na 9 min, přičemž kompaktní systém 8850/5977C zabírá 2/3 standardního prostoru GC/MS. Metoda umožňuje spolehlivé simultánní stanovení stopových a hlavních aromátů v jednom běhu bez přepínání ventilů či dalších kolon.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení vodíkových GC/MS systémů pro rychlou kontrolu kvality pohonných hmot. Dalším krokem je automatizace nastavení EM zesílení podle kalibračních standardů a sdílení těchto parametrů mezi laboratořemi pro jednotné sledování stability systémů.

Závěr

Systém Agilent 8850 GC s vodíkem a Agilent 5977C GC/MSD s 9 mm extrakční čočkou splňuje všechny kritéria ASTM D5769 pro analýzu aromátů v benzinu s vysokou přesností, lineárním rozsahem a rychlostí. Kombinace citlivosti hmotnostní spektrometrie a rychlého rozdělení plynovou chromatografií poskytuje laboratorím efektivní nástroj pro QA/QC v průmyslu pohonných hmot.

Reference

1. ASTM D5769-22 Standard Test Method for Determination of Benzene, Toluene, and Total Aromatics in Finished Gasolines by Gas Chromatography/Mass Spectrometry, ASTM International, 2022
2. McCurry JD, A High Performance and Cost-Effective GC/MS Solution for Measuring Aromatics in Gasoline Using ASTM Method D5769, Agilent Technologies application note 5994-1967EN, 2020