Fast GC/MS Analysis for Benzene and Total Aromatic Content of Motor Gasoline

Význam tématu

Analýza benzenu a celkového aromatického obsahu v motorových benzinech je klíčová pro splnění legislativních limitů, zajištění optimálního chodu motorů a minimalizaci rizik při výrobě a distribuci pohonných látek.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotila výkonnost systému Agilent Intuvo 9000 GC ve spojení s 5977B GC/MSD pro metodiku ASTM D5769. Zaměřila se na dosažení přesné kalibrace, lineární odezvy, dostatečného rozlišení sloučenin a zkráceného času analýzy benzenu, toluenu a celkových aromatických uhlovodíků v benzinech.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent Intuvo 9000 GC (G3950A) s detektorem 5977B GC/MSD
• Kolona: HP-RFG Intuvo 20 m × 0,10 mm, 0,4 µm (p/n G3903-63014)
• GC podmínky: inlet 250 °C, split 4000:1, nosné plyn helium 403 mL/min, objem injekce 0,1 µL
• Program pece: 50 °C (0,5 min), 20 °C/min na 100 °C, 5 °C/min na 120 °C, 30 °C/min na 250 °C, celkem 11,3 min
• MS podmínky: ionizace EI 70 eV, scan m/z 28,5–300, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C
• Kalibrace: vícebodová hmotnostní multipoint kalibrace podle ASTM D5769, vnitřní standardy benzene-d6, ethylbenzene-d10, naphthalene-d8 a volitelně toluene-d8

Hlavní výsledky a diskuse

• Přesnost: RSD ≤ 1,06 % pro benzen, toluen i celkové aromatiky při 21 opakovaných injekcích
• Lineární rozsah: R2 ≥ 0,999 pro většinu sloučenin, pro toluen R2 = 0,997 v rozsahu 1,55–20,01 % hmot.
• Dostatečné rozlišení: faktor 5,3 pro páry sloučenin 1,3,5-trimethylbenzen vs. 1-methyl-2-ethylbenzen (požadováno ≥ 2,0)
• Verifikace: QC kontrolní standard a ASTM RFG PTP testy potvrdily výbornou shodu s gravimetrickými i referenčními hodnotami (Z-skóre v tolerovaném rozmezí)
• Rychlost analýzy: celkový běh za 11,3 minuty

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé, reproducibilní a vysoce přesné stanovení aromatických uhlovodíků v benzinech, podporuje efektivní QA/QC procesy v rafineriích a laboratořích a zajišťuje splnění regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a on-line monitoring výrobních procesů
• Vývoj nových kolonn a technik pro zvýšení separační účinnosti a snížení detekčních mezí
• Adaptace metody pro analýzu biopaliv a alternativních paliv
• Rozšíření použití v environmentálním monitoringu emisí aromatických uhlovodíků

Závěr

Systém Agilent Intuvo 9000 GC s 5977B GC/MSD splňuje a mnohdy překonává požadavky ASTM D5769. Nabízí vysokou přesnost, linearitu, excelentní rozlišení a značně zkrácený čas analýzy pro stanovení benzenu, toluenu a celkových aromatických uhlovodíků v motorových benzinech.

Reference

1. ASTM D5769-15 Standard Test Method for Determination of Benzene, Toluene, and Total Aromatics in Finished Gasolines by Gas Chromatography/Mass Spectrometry, ASTM International, 2015