A Novel Automated Liquid/Liquid Extraction Technique for the Determination of Caffeine in Coffee

Význam tématu

Kofein představuje klíčovou bioaktivní složku kávy s významným stimulačním účinkem na centrální nervovou soustavu. Přesná a reprodukovatelná analýza obsahu kofeinu je důležitá jak pro výrobce kávových směsí, tak pro kontrolu kvality a informování spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat použití automatizované kapalně-kapalinové extrakce (LLE) pomocí flex autosampleru pro kvantifikaci kofeinu v různých kávových směsích, značkách a způsobech přípravy. Studie zahrnovala srovnání obsahů kofeinu v odrůdách: decaf, světlá, středně pražená, tmavá a ochucená (vanilka, moka) pro značku A, dále střední pražení značek A, B a C a konečně srovnání single cup versus brewing pot pro značku C.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatizovaná extrakce: EST Analytical FLEX autosampler s 250µl stříkačkou provádějící dávkování metylénchloridu, míchání, sedimentaci a následnou injekci extraktu.
• Kapalina pro extrakci: metylénchlorid vybrán pro vysokou rozpustnost kofeinu a vyšší hustotu vůči vodě.
• Separace a detekce: GC/MS systém Agilent 7890/5975 s Titan PTV LVI injektorem a kolonkou Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Parametry GC: program teploty od 40 °C do 310 °C, helia jako nosného plynu, scan režim m/z 40–500.

Hlavní výsledky a diskuse

• Decaf: 27,41 mg/cup; Morning Roast: 96,53 mg; Medium Roast A: 110,57 mg; Dark Roast: 110,84 mg; Vanilla Flavored: 116,54 mg; Mocha Flavored: 119,84 mg.
• Střední pražení značek: A – 110,57 mg; B – 123,54 mg; C – 102,63 mg s mírnými rozdíly mezi značkami.
• Brand C Single cup vs Pot: 102,63 mg vs 181,44 mg – významný nárůst kofeinu u většího objemu extrahované kávy.
• Analýza ochucených vzorků potvrdila účinné odstranění vanilinu a etylvanilinu a odhalila vyšší koncentraci těchto sloučenin v moka než ve vanilkové kávě.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná LLE zkracuje experimentální čas a snižuje variabilitu operátora. Metoda poskytuje spolehlivé a reprodukovatelné výsledky, které mohou být využity v průmyslové kontrole kvality a při standardizaci kávových produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v integraci on-line vzorkování a rychlé termické desorpcí pro zvýšení propustnosti analýzy. Kombinace s pokročilou datovou analýzou a chemometrickými nástroji umožní detailnější profilaci bioaktivních složek v nápojích.

Závěr

Studie prokázala, že automatizovaná LLE pomocí FLEX autosampleru a GC/MS umožňuje rychlou a přesnou kvantifikaci kofeinu v různých kávových vzorcích. Metoda je snadno reprodukovatelná a nabízí robustní řešení pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

• Jurek A. A Novel Automated Liquid/Liquid Extraction Technique for the Determination of Caffeine in Coffee. EST Analytical Application Note, Cincinnati, OH.
• Sigma Aldrich. Pure Caffeine Standard.