Automated Liquid-Liquid Extraction of PAH Compounds in Water

Význam tématu

Extrakce polárních aromatických uhlovodíků (PAH) z vodních vzorků je klíčová při monitorování kvality životního prostředí a dodržování legislativních limitů. Tradiční liquid-liquid extrakce vyžaduje velké množství organického rozpouštědla a je časově náročná. V kombinaci s moderními technikami jako je mikroextrakce a velkoobjemová injekce (LVI) se však analyzovatelnost PAH výrazně zlepšuje a laboratorní náklady se snižují.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit automatizovanou metodu kapalina-kapalina mikroextrakce vzorků vodných roztoků obsahujících PAH a její propojení s GC-MS pomocí LVI portu. Použit byl systém FLEX Autosampler pro zjednodušenou přípravu vzorků a testovalo se zachycení PAH ve stopových koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatizovaná mikroextrakce kapalina-kapalina: systém FLEX Autosampler (FLEX liquid mode, stříkačka 250 µl).
• GC/LVI port: Titan XL Large Volume Injection nainstalovaný na Agilent 7890GC s PTV solvent vent režimem.
• Kolona: Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Detekce: Agilent 5975 Inert XL Mass Selective Detector (scan m/z 35–500).
• Parametry extrakce: 500 µl dichlormetanu, 0,5 g NaCl, inkubace 25 °C, agitace 30 min.
• LVI program: od 45 °C do 300 °C, PTV solvent vent.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita kalibrační křivky pro PAH v rozsahu 0,5–200 ng na kolonu (R2 ≥ 0,998).
• Meze detekce (MDL) se pohybují mezi 0,18 a 0,25 ng.
• Preciznost stanovení (%RSD při 50 ng) byla pod 6 % pro všechny sloučeniny.
• Obnova analytů z mikroextrahovaných vzorků dosahovala 88–119 % (průměr > 100 % u většiny PAH).
• Porovnání s přímou injekcí prokázalo vzorkovací obnovu ≥ 75 % pro všechny cílové sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení objemu organického rozpouštědla na 500 µl na vzorek.
• Automatizace extrakce vede k minimalizaci lidské chyby a zvýšení propustnosti laboratoře.
• Snížení nákladů na spotřební materiál, obaly a přepravu vzorků.
• Vhodné pro screening PAH ve vodách s nízkými koncentracemi bez nutnosti dilucí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace on-line extrakce s GC-MS/MS pro rychlejší analýzu.
• Rozšíření aplikace na jiné třídy kontaminantů (chlorované pesticidy, PCB).
• Využití pokročilých sorpčních materiálů nebo nanomateriálů pro selektivnější extrakci.
• Nasazení v terénních podmínkách a automatizovaných monitorovacích stanicích.

Závěr

Automatizovaná kapalina-kapalina mikroextrakce pomocí systému FLEX a LVI portu Titan XL prokázala spolehlivost, vysokou přesnost a účinné zachycení PAH z vodných vzorků při minimální spotřebě rozpouštědla. Metoda je vhodná pro rutinní environmentální analýzu a screening kvalitativních vzorků.

Reference

• USEPA Method 3511 Organic Compounds in Water by Microextraction, 2002.