Volatile PFAS in Complex Juice Matrices: A Simple Approach Using HS-SPME GC/MS/MS for Volatile Contaminant Analysis

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují skupinu syntetických organických sloučenin s širokým využitím v potravinářském a kosmetickém průmyslu. Díky své perzistenci a toxicitě se PFAS hromadí v životním prostředí a kladou významné zdravotní riziko. Analýza těchto látek v komplexních matricích, jako jsou ovocné šťávy, je proto zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitelů, zejména dětí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat jednoduchou, citlivou a selektivní analytickou metodu pro kvantifikaci těkavých PFAS v různých ovocných šťávách pomocí HS-SPME GC/MS/MS na systému Shimadzu GCMS-TQ8040 NX. Studie ověřila lineární rozsah, přesnost, přesnost a vliv složité matricové matice na výsledky.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Nexis GC-2030 s rozhraním splitless
• Trojitý kvadrupólový hmotnostní spektrometr GCMS-TQ8040 NX
• Multifunkční autosampler AOC-6000 Plus s modulem HS-SPME
• Kolona SH-I-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID × 1,40 µm
• SPME vlákno 50/30 µm DVB/CAR/PDMS

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 10 mL šťávy nebo laboratorní vody, přidání 2 % NaCl, vortex 30 s
• Spiking analyty a izotopicky značené interní standardy pro kompenzaci matričních efektů
• HS-SPME: inkubace 5 min při 50 °C, extrakce 30 min, desorpce 7 min při 240 °C, míchání 300 rpm
• GC program: 40 °C (7 min), 5 °C/min do 190 °C, 40 °C/min do 300 °C (5 min)
• MS/MS v režimu MRM, doba smyčky 0,5 s, zdroj 200 °C, rozhraní 280 °C
• Kvantifikace: vnitřní kalibrace, izotopická ředicí metoda, ICV a CCV pro ověření přesnosti

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro deset cílových PFAS prokázaly vynikající linearitu (R² ≥ 0,993) v rozsahu 1–2000 ng/L. Prvotní kalibrační ověření (ICV) i průběžné ověření (CCV) měly obnovy 70–130 %. Vzorky laboratorní vody (LCS) vykázaly průměrné obnovy 83–115 % s relativní odchylou (RSD) 0,6–6,8 %. Ve složitých matricích ovocných šťáv dosáhly obnovy 69–120 % s RSD <12 %. Studie zdůraznila klíčový význam použití odpovídajících izotopicky značených interních standardů pro každou PFAS, evidentní např. u sloučeniny 8:2 FTMAC.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro těkavé PFAS na úrovni ng/L
• Minimální a standardizovaná příprava vzorku bez chemických derivatizací
• Automatizace procesu snižuje chybu obsluhy
• Možnost komplementárního spojení s LC/MS pro komplexní sledování PFAS v potravinách
• Rychlý provoz a uplatnění v QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další nápoje: sportovní nápoje, vitaminové vody či alkoholické produkty
• Vývoj nových izotopicky značených standardů pro dosud nekomerčně dostupné PFAS
• Zvyšování vzorkovací propustnosti a integrace s automatickými přípravnými systémy
• Propojení s vysokorozlišovacími technikami pro screening neznámých PFAS
• Zohlednění rostoucích regulatorních požadavků na monitoring PFAS v potravinách

Závěr

Popsaná HS-SPME GC/MS/MS metoda na platformě Shimadzu GCMS-TQ8040 NX poskytuje spolehlivý, rychlý a citlivý postup pro měření těkavých PFAS v komplexních matrice ovocných šťáv. Metoda splňuje přísné požadavky na linearitu, přesnost, přesnost i snižování matričních interferencí a je vhodná pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.

Reference

• US FDA (2024) Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Cosmetics. FDA.
• Phelps D.W. et al. (2024) Per- and polyfluoroalkyl substances in food packaging: migration, toxicity, and management strategies. Environ. Sci. Technol. 58(13), 5670–5684.
• Alazaiza M.Y. et al. (2025) PFAS Contamination and Mitigation: A Comprehensive Analysis of Research Trends and Global Contributions. Case Stud. Chem. Environ. Eng. 101127.
• Shimadzu Application News (2024) GCMS-2403 Volatile PFAS in water analysis using HS-SPME GC/MS/MS.
• Shimadzu Application News (2024) GCMS-2404 Analysis of Volatile PFAS in Drinking Water Using HS-SPME GC/MS/MS.
• Shimadzu Application News (2024) GCMS-2405 Analysis of Volatile PFAS in Bottled Water Using HS-SPME GC/MS/MS.