Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují skupinu vysoce perzistentních kontaminantů s širokou škálou průmyslových a spotřebitelských aplikací. Jejich toxické vlastnosti a schopnost akumulace v životním prostředí vyžadují spolehlivou analýzu i v nízkých koncentracích. Standardní LC-MS metody často nedokážou pokrýt veškerou rozmanitost PFAS, zejména volatilní sloučeniny, proto je GC-MS vhodným doplňkem pro uzavření hmotnostní bilance těchto látek ve vodě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu založenou na HS-SPME GC-MS/MS pro stanovení třinácti vybraných PFAS v pitné vodě. Autoři demonstrovali schopnost metody kvantifikovat sloučeniny v nanogramových koncentracích a ověřili její přesnost, opakovatelnost a linearitu v různých matricích pitné vody (povrchová voda, studniční voda).

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Shimadzu Nexis GC-2030 s kapilární kolonou SH-I-624Sil MS (30 m×0,25 mm×1,40 µm)
• Trojkvadrupólový hmotnostní spektrometr GCMS-TQ8040 NX
• Autosampler AOC-6000 Plus s modulem head-space SPME (50/30 µm DVB/CAR/PDMS)

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody (10 mL) byly nasycovány NaCl (2 % m/v), upraveny interními standardy (IS FTOH, FASAs, FTAC označené izotopy) a extrahovány pevnolátkovou mikroextrakcí ze vzdušné fáze (HS-SPME) při 50 °C po dobu 30 min. Extrahovaný analyzát vstupoval do GC-MS/MS v splitless módu. Metoda využívá Multiple Reaction Monitoring (MRM) pro třináct cílových PFAS zahrnujících PFIs, FTIs, FTOHs, FTACs, FTMACs a FASAs. Kalibrace byla prováděna v rozsahu 1–2000 ng/L s minimálně sedmi body, interní kalibrace pomocí izotopově značených standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita metody: koeficient determinace R2 ≥0,994 pro všechny analyty.
• Přesnost a opakovatelnost: průměrné recovery v povrchové vodě 71–129 % (RSD <4,7 %), ve studniční vodě 64–120 % (RSD <4,9 %).
• Stability kalibrace: průběžné ověřování CCV a ICV potvrdilo přesnost v rozsahu 70–130 %.
• Minimální matrikové interferencí: TIC chromatogramy ukázaly konzistentní průběh píků bez významného posunu tvaru či plochy mezi vodami z různých zdrojů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou analýzu volatilních PFAS v pitné a surové vodě s minimální předúpravou vzorku. Rozšíření analytického portfolia o GC-MS/MS doplňuje LC-MS metody a přispívá k úplnější hmotnostní bilanci PFAS v životním prostředí. Laboratoře zaměřené na monitoring kvality pitné vody tak získávají robustní nástroj pro detekci širokého spektra perfluorovaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření seznamu cílových PFAS o nové volatilní a polární sloučeniny.
• Integrace GC-MS a LC-MS dat pro komplexní screening s použitím pokročilých datových analýz.
• Automatizace vzorkovací a extrakční procedury pro vysokokapacitní laboratoře.
• Nasazení metody v terénních či mobilních laboratořích pro rychlý screening zdrojů pitné vody.

Závěr

Studie prokázala, že HS-SPME GC-MS/MS je spolehlivou a citlivou technikou pro stanovení volatilních PFAS v pitné vodě. Metoda vykazuje vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost a efektivně doplňuje existující LC-MS přístupy, čímž napomáhá uzavření environmentální hmotnostní bilance PFAS.

Reference

• Andy Sandy; Ruth Marfil-Vega; Evelyn Wang; Alan Owens. Advancing PFAS Detection in Drinking Water: GC-MS as a Complementary Technique to LC-MS for Closing PFAS Mass Balance. Shimadzu Scientific Instruments, Columbia, MD.