Screening for Hundreds of Pesticide Residues Using a GC/Q-TOF with an Exact Mass Pesticide Database in Food

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé monitorování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných legislativních limitů. Konvenční metody často vyžadují cílenou analýzu omezeného počtu látek a mohou trpět matricovými interferencemi, což zvyšuje riziko falešně pozitivních i negativních výsledků. Precizní a univerzální přístup založený na vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii umožňuje současné screeningové i kvantitativní stanovení stovek sloučenin při nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost systému GC/Q-TOF Agilent 7200 ve spojení s databází přesných hmotností pesticidů (PCDL) a workflow All Ions provádět rychlý a přesný screening více než 700 pesticidů v komplexních potravinových matricích. Studie zahrnovala pět typů vzorků (jablko, mrkev, pórek, rajče, pomeranč) a cílovou mez detekce 10 ppb.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: extrakce metodou QuEChERS a příprava matrix-matched kalibrací.
• Chromatografie: Agilent 7890B GC s kolonnami HP-5MS Ultra Inert (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a midcolumn backflush.
• Detekce: Agilent 7200 GC/Q-TOF s elektronovou ionizací (EI), retenčním časem uzamčeným na chlorpyrifos-methyl a rychlostí akvizice 5 spekter/s.
• Software: MassHunter Qualitative Analysis (All Ions), Quantitative Analysis a Pesticide PCDL (p/n G3892A).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce pesticidů na úrovni 10 ppb byla potvrzena pro 56 sloučenin ve všech pěti testovaných matricích.
• All Ions nástroj využívá extrakci charakteristických iontů a koelucní skóre založené na chromatografickém profilu, čímž minimalizuje falešně pozitivní nálezy.
• Retrospektivní analýza plných EI spekter umožňuje dodatečné ověřování neočekávaných sloučenin objevených po akvizici.
• Přechod od kvalitativní ke kvantitativní analýze zajišťuje export parametrů do formátu CEF a automatizaci nastavení kvantitativní metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní screening stovek pesticidů výrazně zvyšuje pracovní produktivitu laboratoře.
• Vysoké rozlišení a přesnost měření zamezují interferencím z reprezentativních potravinových matric.
• Flexibilní workflow umožňuje rychlé doplňování monitorovaných látek dle nových regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření databáze PCDL o nové pesticidy a jejich metabolity.
• Integrace pokročilých algoritmů pro adaptivní optimalizaci koeluce a kvality identifikace.
• Průběžná retrokontaminace umožňující revizi a analýzu archivovaných dat pro emergentní kontaminanty.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace GC/Q-TOF s vysokým rozlišením a workflow All Ions představuje robustní nástroj pro komplexní screening i kvantifikaci reziduí pesticidů v potravinách. Metoda spojuje rychlost, citlivost a spolehlivost, což usnadňuje splnění regulatorních požadavků a zvyšuje úroveň bezpečnosti potravin.

Reference

• SANCO/12571/2013 Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 2013.
• V. Giarrocco a kol., Retention Time Locking: Concepts and Applications, Agilent Technologies Application Note, 1997.
• H. Prest, Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations, Agilent Technologies Application Note, 2008.
• L. Rajski a kol., Comparison of three multiresidue methods to analyse pesticides in green tea with liquid and gas chromatography/tandem mass spectrometry, Analyst, 138, 921–931 (2013).
• H. P. Sievert, A. C. J. H. Drouen, Spectral matching and peak purity in Diode Array Detection, Marcel Dekker, 1993.