Simultaneous N, C and S Isotope Ratio Determination on a DELTA V Isotope Ratio MS using a Flash Elemental Analyzer
Aplikace | 2011 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Simultánní stanovení izotopových poměrů dusíku, uhlíku a síry nabízí významnou výhodu v rychlé a efektivní analýze materiálů v potravinářství, forenzní vědě či environmentálních studiích. Současné požadavky na vyšší průchodnost a minimalizaci přípravy vzorku zvyšují potřebu integrovaných metod, které zkracují dobu měření a zajišťují spolehlivé výsledky pro více prvků současně.
Cílem předložené technické poznámky bylo demonstrovat úpravy a výkon konfigurace Thermo Scientific DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a rozhraním ConFlo IV pro souběžné měření izotopů N, C a S z jednoho vzorku. Studie se zaměřila na optimalizaci chromatografie, řízení dávkování plynů a dosažení vysoké přesnosti ve zkráceném čase analýzy.
Pro trojité měření byl použit jediný reaktor naplněný WO₃ a elektrolytickou mědí, doplněný chemickou pastou z Mg(ClO₄)₂ pro odstranění vody. Mezi FlashEA 1112 a hmotovým spektrometrem DELTA V bylo instalováno univerzální rozhraní ConFlo IV se schopností automatického ředění na základě signálů TCD. Pro oddělení plynů se použila Sulfinert kapilára a chromatografická kolona PP-QS (2 m, 50/80 mesh).
Chromatogram ukázal oddělení N₂ a CO₂ s odstupem 17 s, což umožnilo rychlý přechod magnetu mezi píkama. Tabulka výsledků pro sulfanilamid a další vzorky (vitaminy, půda, tkáň živočichů) prokázala střední směrodatné odchylky ≤ 0,17‰ pro δ15N, ≤ 0,1‰ pro δ13C a ≤ 0,17‰ pro δ34S. Pro heterogenní a nízkosírnaté vzorky byla zaznamenána mírně vyšší odchylka, přičemž doporučený poměr C/S nepřesahuje 70.
Metoda umožňuje analýzu až tří vzorků za hodinu s dobou měření kratší než 18 minut. Souběžné stanovení tří prvků šetří vzorek i čas, usnadňuje kontrolu potravinové autentičnosti, environmentálních vzorků a prokazování původu v forenzních aplikacích.
Představená konfigurace DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a ConFlo IV s využitím smartEA umožňuje spolehlivé, rychlé a přesné souběžné stanovení izotopových poměrů N, C a S. Instalace vyžaduje pouze drobné úpravy standardního vybavení a poskytuje významné zvýšení efektivity analýz.
Avak H. Triple Element Mode – C, N, S from a single combustion. Application Flash Report No. 16, Finnigan MAT, 1996.
Elementární analýza, GC/HRMS, GC/MSD
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Simultánní stanovení izotopových poměrů dusíku, uhlíku a síry nabízí významnou výhodu v rychlé a efektivní analýze materiálů v potravinářství, forenzní vědě či environmentálních studiích. Současné požadavky na vyšší průchodnost a minimalizaci přípravy vzorku zvyšují potřebu integrovaných metod, které zkracují dobu měření a zajišťují spolehlivé výsledky pro více prvků současně.
Cíle a přehled studie
Cílem předložené technické poznámky bylo demonstrovat úpravy a výkon konfigurace Thermo Scientific DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a rozhraním ConFlo IV pro souběžné měření izotopů N, C a S z jednoho vzorku. Studie se zaměřila na optimalizaci chromatografie, řízení dávkování plynů a dosažení vysoké přesnosti ve zkráceném čase analýzy.
Použitá metodika a instrumentace
Pro trojité měření byl použit jediný reaktor naplněný WO₃ a elektrolytickou mědí, doplněný chemickou pastou z Mg(ClO₄)₂ pro odstranění vody. Mezi FlashEA 1112 a hmotovým spektrometrem DELTA V bylo instalováno univerzální rozhraní ConFlo IV se schopností automatického ředění na základě signálů TCD. Pro oddělení plynů se použila Sulfinert kapilára a chromatografická kolona PP-QS (2 m, 50/80 mesh).
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatogram ukázal oddělení N₂ a CO₂ s odstupem 17 s, což umožnilo rychlý přechod magnetu mezi píkama. Tabulka výsledků pro sulfanilamid a další vzorky (vitaminy, půda, tkáň živočichů) prokázala střední směrodatné odchylky ≤ 0,17‰ pro δ15N, ≤ 0,1‰ pro δ13C a ≤ 0,17‰ pro δ34S. Pro heterogenní a nízkosírnaté vzorky byla zaznamenána mírně vyšší odchylka, přičemž doporučený poměr C/S nepřesahuje 70.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje analýzu až tří vzorků za hodinu s dobou měření kratší než 18 minut. Souběžné stanovení tří prvků šetří vzorek i čas, usnadňuje kontrolu potravinové autentičnosti, environmentálních vzorků a prokazování původu v forenzních aplikacích.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Zvýšení průchodnosti prostřednictvím optimalizace automatického vzorkovače a teplotních profilů.
- Rozšíření o další prvky (H, O) a integrace s dalšími detekčními technikami.
- Miniaturizace a automatizace pro terénní aplikace a vysokokapacitní screening.
Závěr
Představená konfigurace DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a ConFlo IV s využitím smartEA umožňuje spolehlivé, rychlé a přesné souběžné stanovení izotopových poměrů N, C a S. Instalace vyžaduje pouze drobné úpravy standardního vybavení a poskytuje významné zvýšení efektivity analýz.
Reference
Avak H. Triple Element Mode – C, N, S from a single combustion. Application Flash Report No. 16, Finnigan MAT, 1996.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Thermo Scientific ConFlo IV Universal Interface
2011|Thermo Fisher Scientific|Brožury a specifikace
Thermo Scientific ConFlo IV Universal Interface Continuous Flow Interface Isotope Ratio MS 3 ConFlo IV Universal Interface for Continuous Flow Isotope Ratio MS The development of Continuous Flow carrier gas assisted techniques has dominated the growth of Isotope Ratio Mass…
Klíčová slova
conflo, conflodevices, devicescontinuous, continuousisotope, isotopeinterface, interfacetcd, tcdscientific, scientificuniversal, universalsignals, signalsgasbench, gasbenchthermo, thermogas, gasgases, gasesreference, referencecnohs
Detection of Squalene and Squalane Origin with Flash Elemental Analyzer and Delta V Isotope Ratio Mass Spectrometer
2013|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Sylvie Guibert1, Magali Batteau1, Patrick Jame1, Thomas Kuhn2 1 CNRS Institut des Sciences Analytiques (ISA), Villeurbanne, France 2 Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany Key Words Delta V, Flash 1112 EA, Origin Control, Squalene, Squalane, Cosmetics Introduction Squalane (C30H62) is widely…
Klíčová slova
squalane, squalaneolive, oliveoil, oilshark, sharksqualene, squaleneliver, liversources, sourcesmixtures, mixturesirms, irmsrenewable, renewablefrom, fromderived, derivedthermo, thermoreactor, reactorflash
Isotope fingerprints: origin of tequila with GC coupled with Isotope Ratio Mass Spectrometry
2019|Thermo Fisher Scientific|Postery
Isotope fingerprints: origin of tequila with GC coupled with Isotope Ratio Mass Spectrometry Dirk Krumwiede, Dieter Juchelka, Mario Tuthorn, Christopher Brodie, Jens Griep-Raming Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany ABSTRACT Gas chromatography/isotope ratio mass spectrometry was used to measure carbon and…
Klíčová slova
tequila, tequilaisotope, isotopefingerprints, fingerprintsreactor, reactorfraud, fraudthermo, thermodifferentiated, differentiatedratio, ratioadulteration, adulterationmeat, meatrainfall, rainfallmislabeling, mislabelingisolink, isolinktemperature, temperatureorigin
Comparison of Isotope Analysis with Single Reactor Combustion and Conventional Combustion in a Dual Reactor Setup
2013|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Appli cat i on N ote 3 0 1 9 0 Comparison of Isotope Analysis with Single Reactor Combustion and Conventional Combustion in a Dual Reactor Setup Oliver Kracht, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany Key Words FlashEA 1112 HT, Flash…
Klíčová slova
reactor, reactorcombustion, combustionsingle, singlesetup, setupisotope, isotopesilvered, silveredfurnace, furnacededicated, dedicatedratio, ratioreduction, reductionthermo, thermoflash, flashcobaltus, cobaltusconventional, conventionaltemperature
