EA-IRMS: Detection of Honey Adulteration
Aplikace | 2016 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Otázka pravosti medu je klíčová vzhledem k rostoucímu výskytu podvodů s přidáváním levných invertovaných cukerných sirupů. C4 sacharidy ze sirupů z kukuřice nebo cukrové třtiny nelze snadno odlišit od přirozených C3 cukrů v medu běžnými fyzikálně-chemickými metodami. Stabilní izotopová analýza pomáhá odhalit i malé podíly přidaných látek nad hranicí přibližně 7 %.
Cílem studie bylo demonstrovat použitelnost systému EA IsoLink IRMS pro stanovení poměru 13C/12C v medu a odvozených proteinech. Systém má prokázat dostatečnou přesnost a opakovatelnost, aby bylo možné detekovat adulterace C4 cukry podle směrnice AOAC 998.12.
Do platinových tobolek bylo odváženo 100–200 μg suchého medu nebo extrahovaných proteinů. Proces spalování probíhal v reaktoru s oxidem chromitým a kobaltnatým za přítomnosti čistého kyslíku. Produktem spalování je CO2, jehož δ13C se měří v izotopovém hmotnostním spektrometru. Referování a ředění vzorku zajišťuje univerzální rozhraní ConFlo IV. Extrakce bílkovin se provádí podle AOAC 998.12 zahřátím medu s vodou, srážením kyselinou a roztokem wolframanu, opakovaným odstředěním, rmutováním a sušením.
Dosažená opakovatelnost je lepší než ±0,1‰ (1 sd) pro 50 μg uhlíku. Naměřená δ13C hodnoty bulk medu se liší od δ13C proteinů o méně než 1‰, což odpovídá nefalšovanému medu. Typický chromatogram CO2 vykazuje dobře rozlišenou špičku analyzovaného vzorku a stabilní referenční plyny. Studie potvrdila, že rozdíl mezi bulk záznamem medu a bílkovinnou frakcí slouží jako spolehlivý indikátor přítomnosti C4 sirupů nad limitem detekce 7 %.
Metoda poskytuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro kontrolu pravosti medu. Lze ji využít v potravinářských laboratořích, v rámci QA/QC oddělení i ve výzkumu. Stejný analytický přístup je aplikovatelný také na testování ovocných šťáv a stanovení 13C, 18O a 2H v ethanolu.
Další rozvoj směřuje k izotopově specifické analýze jednotlivých sacharidů pomocí LC IRMS, což umožní detekci nižších úrovní falšování a rozšíření metodiky na složitější potravinářské matrice. Kombinace vícero izotopových systémů (C, H, N, O) nabídne komplexnější pohled na autenticitu potravin. Vzniká také trend plné automatizace a vyšší propustnosti vzorků.
Systém EA IsoLink IRMS prokázal vysokou přesnost a opakovatelnost měření δ13C pro odhalení adulterací medu C4 cukry podle AOAC 998.12. Výsledky potvrzují, že porovnání izotopových signatur bulk medu a extrahované bílkovinné frakce je spolehlivým ukazatelem falšování. Metoda se snadno integruje do rutinního provozu food authenticity laboratoří a lze ji rozšířit o molekulárně specifické přístupy.
Elementární analýza, GC/HRMS, GC/MSD
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Otázka pravosti medu je klíčová vzhledem k rostoucímu výskytu podvodů s přidáváním levných invertovaných cukerných sirupů. C4 sacharidy ze sirupů z kukuřice nebo cukrové třtiny nelze snadno odlišit od přirozených C3 cukrů v medu běžnými fyzikálně-chemickými metodami. Stabilní izotopová analýza pomáhá odhalit i malé podíly přidaných látek nad hranicí přibližně 7 %.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat použitelnost systému EA IsoLink IRMS pro stanovení poměru 13C/12C v medu a odvozených proteinech. Systém má prokázat dostatečnou přesnost a opakovatelnost, aby bylo možné detekovat adulterace C4 cukry podle směrnice AOAC 998.12.
Použitá metodika
Do platinových tobolek bylo odváženo 100–200 μg suchého medu nebo extrahovaných proteinů. Proces spalování probíhal v reaktoru s oxidem chromitým a kobaltnatým za přítomnosti čistého kyslíku. Produktem spalování je CO2, jehož δ13C se měří v izotopovém hmotnostním spektrometru. Referování a ředění vzorku zajišťuje univerzální rozhraní ConFlo IV. Extrakce bílkovin se provádí podle AOAC 998.12 zahřátím medu s vodou, srážením kyselinou a roztokem wolframanu, opakovaným odstředěním, rmutováním a sušením.
Použitá instrumentace
- Elementární analyzátor Thermo Scientific MAS Plus Autosampler
- Reaktor EA IsoLink IRMS System
- Interface ConFlo IV pro referenci a ředění
- Mass Spectrometer Delta V nebo Thermo Scientific IRMS
- Software Thermo Scientific Isodat
- Volitelně LC IsoLink pro rozbor jednotlivých cukrů
Hlavní výsledky a diskuse
Dosažená opakovatelnost je lepší než ±0,1‰ (1 sd) pro 50 μg uhlíku. Naměřená δ13C hodnoty bulk medu se liší od δ13C proteinů o méně než 1‰, což odpovídá nefalšovanému medu. Typický chromatogram CO2 vykazuje dobře rozlišenou špičku analyzovaného vzorku a stabilní referenční plyny. Studie potvrdila, že rozdíl mezi bulk záznamem medu a bílkovinnou frakcí slouží jako spolehlivý indikátor přítomnosti C4 sirupů nad limitem detekce 7 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro kontrolu pravosti medu. Lze ji využít v potravinářských laboratořích, v rámci QA/QC oddělení i ve výzkumu. Stejný analytický přístup je aplikovatelný také na testování ovocných šťáv a stanovení 13C, 18O a 2H v ethanolu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj směřuje k izotopově specifické analýze jednotlivých sacharidů pomocí LC IRMS, což umožní detekci nižších úrovní falšování a rozšíření metodiky na složitější potravinářské matrice. Kombinace vícero izotopových systémů (C, H, N, O) nabídne komplexnější pohled na autenticitu potravin. Vzniká také trend plné automatizace a vyšší propustnosti vzorků.
Závěr
Systém EA IsoLink IRMS prokázal vysokou přesnost a opakovatelnost měření δ13C pro odhalení adulterací medu C4 cukry podle AOAC 998.12. Výsledky potvrzují, že porovnání izotopových signatur bulk medu a extrahované bílkovinné frakce je spolehlivým ukazatelem falšování. Metoda se snadno integruje do rutinního provozu food authenticity laboratoří a lze ji rozšířit o molekulárně specifické přístupy.
Reference
- Doner LW a White JW Carbon 13/Carbon 12 Ratio Is Relatively Uniform Among Honeys Science 1977 197 4306 891-892
- Cotte JF Casabianca H Lheritier J Perrucchietti C Sanglar C Waton H Grenier-Loustalot MF Study and validity of 13C stable carbon isotopic ratio analysis by mass spectrometry and 2H site-specific natural isotopic fractionation by nuclear magnetic resonance Anal Chim Acta 2007 582 125-136
- AOAC Official Method 998.12 C-4 plant sugars in honey internal standard stable carbon isotope ratio method AOAC Int Gaithersburg MD 1999 Chap 44 27-30
- Kracht O Racz-Fazakas T Hilkert A 13C and simultaneous 18O and 2H isotope analysis in ethanol with Delta V mass spectrometers Thermo Fisher Scientific Application Note 30147 2008
- Elflein L Raezke KP Improved detection of honey adulteration measuring differences between 13C/12C stable carbon isotope ratios of protein and sugar compounds Apidologie 2008 39 5 574-587
- Krummen M Hilkert A Juchelka D Duhr A Schluter HJ Pesch R A new concept for isotope ratio monitoring liquid chromatography/mass spectrometry Rapid Commun Mass Spectrom 2004 18 2260-2266
- Hilkert A Krummen M Juchelka D irm-LC/MS d13C of Carbohydrates in Honey Thermo Fisher Scientific Application Note 30024 2004
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
EA-IRMS: Detection of honey adulteration using isotope fingerprints
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION BRIEF 30177 EA-IRMS: Detection of honey adulteration using isotope fingerprints Authors Introduction Oliver Kracht, Andreas Hilkert, Christopher Brodie Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany Honey is subject to fraud by adulteration with low price sugar syrups. Saccharides in syrups derived…
Klíčová slova
honey, honeyeastern, easternadulteration, adulterationeurope, europeisotope, isotopepolyflora, polyflorairms, irmsadulterated, adulteratedfingerprints, fingerprintsfingerprint, fingerprintpure, purephotosynthetic, photosyntheticextracted, extractedplants, plantsisodat
Tracking sugar addition in food and beverage using isotope fingerprints
2019|Thermo Fisher Scientific|Postery
Tracking sugar addition in food and beverage using isotope fingerprints Maddalena Bonanomi, Christopher Brodie, Mario Tuthorn, Oliver Kracht, Dieter Juchelka, Jens Griep-Raming, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany ABSTRACT The food and beverage industry suffers from fraudulent activities that include incorrect…
Klíčová slova
isotope, isotopehoney, honeyfingerprints, fingerprintssugar, sugarbeverage, beverageadulteration, adulterationfood, foodcoconut, coconutjuice, juiceadulterated, adulteratedfraudulent, fraudulentaddition, additionfraud, fraudstable, stablewatering
Food integrity application compendium
2020|Thermo Fisher Scientific|Příručky
TRUST APPLICATION NOTE 10509 your foods are all they should be. Food integrity application compendium Authenticity Adulteration/Food fraud Halal foods Table of contents Introduction 3 General 4-8 Dyes 9 Fish 10 Fruit 11 Vegetables 12 Meat 13-14 Halal foods 15…
Klíčová slova
thermo, thermoscientific, scientificirms, irmsbeverages, beveragesadulteration, adulterationmethod, methodoverview, overviewdescription, descriptionauthenticity, authenticityhoney, honeyisolink, isolinkpart, partnumber, numberisotope, isotopedionex
Isotope fingerprints: origin of tequila with GC coupled with Isotope Ratio Mass Spectrometry
2019|Thermo Fisher Scientific|Postery
Isotope fingerprints: origin of tequila with GC coupled with Isotope Ratio Mass Spectrometry Dirk Krumwiede, Dieter Juchelka, Mario Tuthorn, Christopher Brodie, Jens Griep-Raming Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany ABSTRACT Gas chromatography/isotope ratio mass spectrometry was used to measure carbon and…
Klíčová slova
tequila, tequilaisotope, isotopefingerprints, fingerprintsreactor, reactorthermo, thermofraud, frauddifferentiated, differentiatedratio, ratioadulteration, adulterationmeat, meatrainfall, rainfallmislabeling, mislabelingisolink, isolinkorigin, origintemperature
