Fast GC-ECD Analysis of Organochlorine Pesticides

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro ochranu životního prostředí a bezpečnost potravin. Rychlé vyhodnocení více reziduí v rámci omezení času a nákladů umožňuje efektivní monitoring kontaminantů v ekologických vzorcích a potravinářských matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je prezentovat metodu Fast GC-ECD pro separaci 23 organochlorovaných pesticidů s výrazným zkrácením doby analýzy při zachování vysoké separační účinnosti a citlivosti. Porovnávají se standardní kapilární kolony dlouhé 30 m a úzké sloupce pro rychlou chromatografii.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Shimadzu GC-2010 s elektronovým capture detektorem ECD-2010
• Standardní kolona: RTX-5, 30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 μm; program: 100 °C (1 min) → 50 °C/min → 170 °C (1 min) → 5 °C/min → 220 °C → 10 °C/min → 260 °C → 20 °C/min → 280 °C (10 min)
• Fast GC kolona: CPsil, 8,9 m × 0,1 mm ID, film 0,1 μm; program: 80 °C (1 min) → 60 °C/min → 280 °C (3 min)
• Carrier gas: vodík s lineární rychlostí až 120 cm/s
• Injekce: objem 1 μL, split 40:1 nebo splitless při vysokém tlaku (až 400 kPa)
• Detekce: ECD s nastavením filtru (časová konstanta 20 ms) a sampling frekvencí 63 Hz

Hlavní výsledky a diskuse

• Standardní analýza (RTX-5 30 m): doba do 29 min pro 23 látek, S/N ~220:1
• Fast GC (8,9 m, 0,1 mm): separace všech 23 sloučenin za méně než 4 min, retention p,p-DDD ~3,6 min, S/N ~440:1
• Detekční limity pro HCH: ~0,1 ppb ve split režimu a ~0,01 ppb ve splitless režimu
• Reálný vzorek (hroznový eluát): detekce chlorpyrifosu a cypermethrinu ~0,5 ng/kg
• Zachování vysoké rozlišovací schopnosti a citlivosti díky ostrým, úzkým vrcholům

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá GC-ECD metoda umožňuje dramatické zkrácení doby analýzy a zvýšení průchodnosti laboratoří. Vhodná pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů v potravinách, životním prostředí a farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dynamická adaptace parametrů filtru a sampling frekvence pro další zkrácení doby analýzy
• Rozvoj kapilárních sloupců s ještě užším průměrem a tenčími filmy
• Integrace s LIMS a automatizace přípravy vzorku
• Komplexní multi-reziduální metody kombinující GC-ECD s GC-MS

Závěr

Fast GC-ECD přináší efektivní a citlivou separaci organochlorovaných pesticidů během několika minut bez kompromisů na kvalitě dat. Metoda podporuje vysokou propustnost a spolehlivost rutinních analýz reziduí.

Reference

1. Van Es A. High Speed Narrow Bore Capillary Gas Chromatography, Hüthig, Heidelberg 1992
2. Baier H.-U., Mondello L. Die schnelle Gaschromatographie in der Lebensmittelanalytik, Behrs Verlag 2004
3. Hinshaw J. LCGC 2002, vol. 15, p. 152