Chromatography Volume 2 - Application Book - Fast GC/GCMS

Význam tématu

Rychlá plynová chromatografie (Fast GC) s úzkokapilárními kolónami představuje moderní přístup ke zkrácení doby analýzy při zachování vysokého rozlišení a citlivosti. Tento směr reaguje na rostoucí požadavky průmyslové, potravinářské a environmentální analytiky na vyšší propustnost vzorků a nižší náklady na jednotku analýzy.

Cíle a přehled studie

Publikace se zaměřuje na principy a aplikace Fast GC a GC/MS s využitím úzkokapilárních kolón. Autoři popisují klíčové parametry ovlivňující separaci (průměr kolony, délka, tloušťka filmu, typ nosného plynu a lineární rychlost) a předkládají širokou škálu praktických ukázek z oblastí potravinové kontroly, petrochemie, parfémářství, analýzy pachutí a environmentální monitoringu.

Použitá metodika a instrumentace

Většina aplikací využívá úzké kolony o vnitřním průměru 0,10–0,15 mm a délce 10–15 m s fázovou vrstvou 0,10–0,40 µm. Pro dosažení konstantní lineární rychlosti se často používá vodík jako nosný plyn a programový nárůst tlaku. K rychlé injekci slouží vysokotlaká split/splitless technika s malými skleněnými insertami. Pro detekci se uplatňují standardní detektory FID, FPD, FTD, ECD i hmotnostní spektrometrie (GC/MS) v režimech EI a NCI s vysokou rychlostí skenování (až 10 000 amu/s) a volitelnou konstantou filtru i datovou frekvencí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Testovací směs Grob: pětinásobné až osminásobné zkrácení doby analýzy se zachovanou chromatografickou účinností a poloviční až šestinásobně užšími špičkami.
• Organofosfátová pesticidy v potravinách: GC-FPD a GC/MS s úzkými kolónami umožnily zkrátit analýzu z ~22 min na ~9 min a dosáhnout LOD ~0,1 ppb.
• Organochlorové pesticidy: přechod z konvenční 30 m kolony (běžně ~30 min) na 9 m kolonu (3–4 min) s výborným rozlišením 23 komponent.
• MKFA (mastné kyseliny) v másle: doba analýzy z 33 min na 2 min s obdobnou reprodukovatelností a odchylkami <1 %.
• Kerosin (GC-FID): čas z ~72 min na 2,3 min s obdobnou identifikací homologických řad n-parafinů.
• Parfémy a vůně: separace 26 potenciálních alergenů za ~8 min (proti ~75 min) při zachování věrných hmotnostních spekter (SIM i Full Scan).
• Esenciální oleje: analytika ~30 složek za <5 min s GC/MS ve Fast programu.
• PCB v životním prostředí: 38 kongenerů detekováno za ~3 min místo ~60 min s ECD a úzkou kapilárou.

Přínosy a praktické využití metody

Fast GC/GCMS poskytuje:

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení propustnosti laboratoře.
• Snížení spotřeby nosného plynu a materiálu (kolony, vstřikovací materiál).
• Možnost rutinní kontroly rozsáhlých šarží potravin, farmaceutik, petrochemických produktů a environmentálních vzorků.
• Zachování nebo zlepšení analytické citlivosti a selektivity zejména v kombinaci s NCI hmotnostní spektrometrií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj multikapilárních a vysokotlakých systémech (UHPLC–GC hibridy).
• Automatizace optimalizace provozních parametrů plynů a teplotních programů softwarovými algoritmy a umělou inteligencí.
• Zrychlování hmotnostní spektrometrie (toF, Orbitrap) a nových detektorů pro real-time monitoring.
• Integrace Fast GC v on-line procesním monitoringu v potravinářství, petrochemii, farmaceutikách a environmentálním managementu.

Závěr

Fast GC s úzkými kapilárními kolónami spolu s moderními vysokotlakými injektory a rychlými detektory výrazně zvyšuje efektivitu i ve složitých aplikačních oblastech. Technologie dovoluje dosahovat krátkých analytických cyklů bez kompromisů na separační účinnosti, citlivosti a reprodukovatelnosti.

Reference

• Matter, L. (Ed.), Food and Environmental Analysis by Capillary Gas Chromatography, Hüthig, 1997
• van Es, A., High Speed Narrow-Bore Capillary Gas Chromatography, Hüthig, Heidelberg, 1992
• van Ysacker P.G. et al., J. High Resol. Chromatogr. 18 (1995) 397
• Broske, A. D. et al., 20th Int. Symp. on Capillary Chromatography, Riva del Garda, 1998
• David, F. et al., Abstract P53, 20th Int. Symp. on Capillary Chromatography, 1998
• Cook, W. S., Today’s Chemist at Work 1 (1996) 16
• Sandra, P. et al., 18th Int. Symp. on Capillary Chromatography, 1996
• van Lieshout, M. et al., J. Micro. Sep. 11 (2) (1999) 155
• Schomburg, G., Gaschromatographie, VCH
• Mondello, L. et al., J. Chrom. A 1035 (2004) 237
• Grob, K., Classical Split/Splitless Injection, Hüthig
• Hinshaw, J. V., LCGC 15 (2002) 152
• Leoni, V.; D’Alessandro De Luca, E., Essenz. Deriv. Agrum. 48 (1978) 39
• Kempe, G.; Baier, H.-U., Shimadzu Application Book, 2002
• Mondello, L., 22nd Int. Symp. on Capillary Chromatography, 2002
• Kondo, S. et al., Euroanalysis Conference, 2004
• Han, J. J.; Yamane, T., Lipids 34 (1999) 989
• Mondello, L., J. Microc. Sep. 12 (1) (2000) 41
• www.ifraorg.org