Rapid analysis of polychlorinated biphenyls (PCBs) in vegetables by QuEChERS-based extraction and GPC–GCMS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly patří mezi perzistentní organické kontaminanty s prokázanými karcinogenními a mutagenními účinky. Jejich odhalování v potravinách jako zelenina je klíčové pro ochranu spotřebitele před dlouhodobou expozicí a pro kontrolu dodržování legislativy. Metoda kombinující QuEChERS extrakci s frakcí GPC a detekcí GC–MS nabízí rychlý a citlivý přístup pro monitoring stopových koncentrací PCBs ve složitých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit postup pro rychlou a spolehlivou analýzu sedmi vybraných kongenerů PCBs v kořenech mrkve a zázvoru. Studie zkoumala účinnost čištění pomocí gelové permeační chromatografie za online propojení s GC–MS, odstraňování makromolekul a hodnocení analytických parametrů metody.

Použitá metodika

Ultrapraktický extrakční protokol vychází z QuEChERS přístupu:

• 10 g drcené zeleniny extrahováno 10 mL acetonitrilu.
• Adice 4 g MgSO4 a 1 g NaCl, krátké vortexování a centrifugace.
• Odstranění vody a interferujících látek přes PSA sorbent.

Po očištění byla vzorková kapalina podána do online GPC pro vyloučení olejů a pigmentů, poté analyzována GC–MS módem SIM.

Použitá instrumentace

• GPC kolona Shodex CLNpak EV-200; mobilní fáze acetone/cyklhexan (3:7), 0,1 mL/min.
• GC–MS systém Shimadzu s analytickou kolonou Rtx-5MS (25 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
• Program teplotní rampa 82 °C až 300 °C, PTV systémy injekce a SIM akvizice iontů kvantifikace/identifikace zákonem stanovených fragmentů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární rozsah 1–500 μg/L s korelačními koeficienty vyššími než 0,998. RSD při 1 μg/L v šesti opakováních nepřesáhla 5 %. Mez detekce většiny kongenerů byla pod 0,05 μg/L. Recovery testy při 10 μg/kg vykázaly hodnoty od 85 % do 125 % pro mrkev a od 85 % do 104 % pro zázvor. Při analýze komerčních vzorků nebyly PCBs detekovány nad limitem metody.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutý postup spojuje rychlou extrakci, účinné čištění a selektivní detekci, čímž snižuje dobu analýzy a riziko interferencí v komplexních potravinových matricích. Metodu lze nasadit v rutinních laboratořích pro QA/QC kontrolu zeleniny a dalších zemědělských produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, zkrácení doby průchodu GPC a rozšíření panelu analyzovaných POPs. Integrace s vysokorozlišovací MS umožní simultánní stanovení širšího spektra kontaminantů v potravinách.

Závěr

Online kombinace QuEChERS, GPC a GC–MS představuje spolehlivou a efektivní platformu pro stanovení PCBs v potravinových matricích. Metoda disponuje vyhovující citlivostí, přesností a opakovatelností, a je připravena k nasazení v prostředí kontrol kvality potravin.