Innovative Sample Preparation Strategies for Emerging Pollutants in Environmental Samples

Význam tématu

Analytická příprava vzorků je klíčová pro spolehlivou detekci a kvantifikaci kontaminantů v ovzduší, vodách a pevných matricích. Emerging pollutants jako mikroplasty a PFAS představují vyzývavé cíle kvůli perzistenci, nízkým koncentracím a rozšířenému výskytu. Regulace a přísné normy motivují vývoj citlivých, selektivních a udržitelných přípravných postupů, které snižují spotřebu rozpouštědel a laboratorního odpadu a umožňují odběr v terénu, v nepřístupných lokalitách a v extrémních podmínkách.

Cíle a přehled studie / článku

Tento přehled shrnuje hlavní trendy a pokrok v metodách přípravy vzorků pro environmentální analýzu za posledních pět let. Autoři mapují miniaturizované extrakční techniky (např. SPE, SPME, DLLME, LPME), nové sorbenty (MIP, MOF, COF, aptamery, iontové kapaliny, DES) a inovativní formáty a zařízení (drone-based systémy, 3D tištěné pomůcky, robotické odběry). Součástí je kritické zhodnocení účinnosti, udržitelnosti (metriky „greenness“) a aplikačního pokrytí v plynné, kapalné a pevné fázi.

Použitá metodika a instrumentace

Autoři shrnují široké spektrum přípravných přístupů a analytických přístrojů použitých v nedávných studiích. Hlavní metodologické okruhy:

• Sorbentové extrakce: klasické SPE, mikro-SPE, PT-SPE, MEPS, dSPE, DSPE.
• Fyzikálně-chemické miniaturizované techniky: SPME (vlákna, thin-film, blade, arrow), TFME, NTD (needle trap devices), DLLME, SS-LPME, µEME a lab-in-a-bottle formáty.
• Metody pro pevné matrice: MSPD, ultrazvukové a vakuové asistované SPME, flotace/magnetická separace mikroplastů, pyrolytické přístupy pro destruktivní analýzu plastů.
• Mobilní a autonomní odběr: drone-based SPME/TFME, 3D-tištěné micropumpy, robotické sondy s NTD, podvodní SPME samplery.

Hlavní přístroje a analytické techniky (zmiňované v přehledu):

• GC–MS, GC–MS/MS, GC–FID (včetně přenosných GC–MS pro terénní použití).
• LC–MS/MS, UPLC–HRMS (vysoké rozlišení), DART-MS pro rychlé screeningy.
• FTIR a µ-FTIR pro identifikaci a charakterizaci mikroplastů a povrchových aditiv.
• ICP-MS/ICP pro stopové kovy, FAAS pro některé kationty.
• Speciální zařízení: 3D-tištěné mikropumpy, lab-on-a-drone moduly, magnetické levitační buňky pro separaci mikroplastů, NTD array v robotických systémech.

Hlavní výsledky a diskuse

Klíčová zjištění a trendy rozdělené podle matric:

• Vzduch: Kromě tradičních pasivních a aktivních sorbentních vzorkovačů rostoucí popularitu získávají NTD (vysoká přenositelnost, rychlé desorpce do GC), drone-based SPME a robotické systémy s NTD pro nebezpečné nebo těžko dostupné lokality. Příklady: 3D-tištěný mikropumpový lab-on-a-drone pro detekci H2S a robot–MS systém pro rychlé záchytné analýzy VOC.
• Pevné a semipevné matrice: MSPD a mikroextrakční formáty výrazně redukují potřebu velkého množství vzorku a rozpouštědel; kombinace SPME (vakuová, chlazená, ultrazvuková asistence) umožňuje citlivou analýzu těkavých a semitékavých látek. Pokrok ve zpracování mikroplastů — od floatace a magnetických metod po biphasic levitaci a pyrolytickou analýzu — umožňuje separaci podle hustoty a velikosti a současné vyhodnocení přítomných adsorbovaných kontaminantů.
• Kapalné vzorky (vody): Miniaturizované SPE, SPME, TFME a DLLME nabízejí vysoký prekoncentrační faktor s menším ekologickým dopadem. PFAS zůstávají analytickou výzvou; ionexové sorbenty (WAX, HLB-WAX/PAN) integrované do SPME a MEPS ukázaly schopnost dosahovat ultratrace LOQ a rychlých screenovacích metod (včetně SPME–DART–MS pro rychlé snímání).

Autoři zdůrazňují, že nové sorbenty (MOF, COF, MIP, nanokompozity) zvyšují selektivitu a kapacitu extrakcí, ale syntéza a validace mohou být náročné.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy pokroku v přípravě vzorků:

• Snížení spotřeby organických rozpouštědel a laboratorního odpadu díky miniaturizaci a bezrozpouštědlovým přístupům (SPME, TFME, µSPE).
• Zvýšení mobility a možnosti odběru v terénu (drony, roboty, přenosné GC–MS), což umožňuje pokrytí nepřístupných či rizikových lokalit.
• Zlepšení citlivosti a selektivity díky novým sorbentům a kombinovaným metodikám (např. ionex-modifikovaná SPME pro PFAS).
• Zrychlení vyšetřovacích a pohotovostních operací — potenciál pro rapidní screeningy a on-site rozhodování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Autoři předpokládají několik hlavních směrů dalšího rozvoje:

• Integrace automatizace a mikrofluidiky do terénních platforem (lab-in-a-bottle, 3D-tištěné fluidní jednotky) pro bezproblémové spojení odběru, extrakce a analytiky.
• Další vývoj udržitelných sorbentů a zelených extrakčních médií (biopolymerní sorbenty, deep eutectic solvents, recyklovatelné materiály) a kvantifikace jejich „greenness“ pomocí metrik.
• Širší nasazení kombinovaných separačních principů (magnetická levitace + velikostní frakcionace) pro komplexní materiály jako mikroplasty a jejich adsorbované látky.
• Vzrůstající role bezseparačních a rychlých MS-based screeningů (SPME–DART–MS, přímé vstřikování s vysokou prekoncentrací) pro rychlé průzkumy expozice a incidentní monitoring.
• Nutnost standardizace a validace miniaturizovaných a terénních metod, aby byly přijatelné pro regulační monitoring a mezi-laboratorní porovnávání.

Závěr

Přehled ukazuje dynamický posun k miniaturizovaným, udržitelnějším a terénně orientovaným postupům přípravy vzorků, které zvyšují citlivost i provozní flexibilitu environmentální analytiky. Přestože nové materiály a formáty slibují lepší selektivitu a menší ekologickou stopu, klíčové výzvy zahrnují standardizaci, prevenci kontaminace (zejména u PFAS), a zavedení ověřených pracovních postupů pro rutinní použití.

Reference

Vybrané klíčové odkazy citované v článku (výběr):

1. Martínez-Pérez-Cejuela H, Gionfriddo E. Innovative Sample Preparation Strategies for Emerging Pollutants in Environmental Samples. Annu. Rev. Anal. Chem. 2025;18:73–95.
2. Leal VG, Silva-Neto HA, da Silva SG, Coltro WKT, da Silveira Petruci JF. AirQuality lab-on-a-drone: a low-cost 3D-printed analytical IoT platform for vertical monitoring of gaseous H2S. Anal. Chem. 2023;95:14350–56.
3. Liu X, Huang Q, Deng J, Liu X, Hu B. Portable mass spectrometry for on-site detection of hazardous volatile organic compounds via robotic extractive sampling. Anal. Chem. 2024;96:9325–31.
4. Soares KL, Sunyer-Caldú A, Barbosa SC, Primel EG, Fillmann G, Diaz Cruz MS. Rapid and cost-effective multiresidue analysis of pharmaceuticals, personal care products, and antifouling booster biocides in marine sediments using MSPD. Chemosphere. 2021;267:129085.
5. Ren X, Breadmore MC, Maya F. Magnetism-assisted density gradient separation and bidimensional dynamic magnetic levitation of microplastics. Anal. Chem. 2022–2024.
6. Olomukoro AA, Emmons RV, Godage NH, Cudjoe E, Gionfriddo E. Ion exchange solid phase microextraction for perfluoroalkyl substances in water; J. Chromatogr. A. 2021;1651:462335.
7. Grandy JJ, Pawliszyn J. Development of drone- and submarine-based SPME samplers for in situ environmental sampling. Anal. Chem. 2020–2020.

Pro úplný seznam literatury a detailní bibliografii odkazujeme na původní článek v Annual Review of Analytical Chemistry (2025).