Measurement of Samples by Transmission Spectroscopy with the Thermo Scientific Antaris FT-NIR Analyzer

Význam tématu

Near-infraed (NIR) transmissionní spektroskopie nabízí praktické výhody pro analýzu pevných i tekutých vzorků v průmyslové i výzkumné praxi. Díky slabším overtone pásům v NIR než v mid‑IR lze použít delší optické dráhy, sklo má v NIR nízkou absorpci a jednorázové skleněné odběrové zkumavky minimalizují riziko kontaminace. To umožňuje rychlé, netoxické a opakovatelně kvantifikovatelné měření polymerů, obalových materiálů a farmaceutických formulací, včetně vzorků s nízkým bodem tání, které lze analyzovat po jejich roztavení při řízené teplotě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované poznámky bylo demonstrovat schopnosti Thermo Scientific Antaris FT‑NIR analyzátoru pro měření ve transmisním režimu u různých typů vzorků: komerční polymerní fólie, odlévané polymerní filmy (alloy polystyren/polyethylen) a vosková farmaceutická formulace. Studie ukazuje jak kvalitativní, tak kvantitativní výsledky a vliv teploty na kvalitu NIR spekter farmaceutické matricě.

Použitá metodika a instrumentace

• Měřicí přístroj: Thermo Scientific Antaris FT‑NIR analyzer.
• Nastavení měření: doba sběru spektra 20 s, spektrální rozlišení 8 cm‑1, automatické vnitřní pozadí.
• Vzorkové přípravky: komerční ochranná fólie ~0,120 mm; odlévané filmy 0,190–0,225 mm (polystyren/polyethylen); vosková farmaceutická formulace rozdrobená do <1 mm3 a umístěná do jednorázových skleněných zkumavek průměru 6 mm.
• Držáky: třípolohový (neohřívaný) držák karet pro fólie; ohřívaný držák na kádinky/zkumavky pro teplotní studie.
• Softwarové nástroje: RESULT™ software pro sběr dat a řízení teploty; TQ Analyst™ pro kvantitativní modelování (Classical Least Squares, CLS).
• Kalibrace: 10 kalibračních vzorků a 1 validační vzorek; model CLS využívající tři spektrální regiony.

Hlavní výsledky a diskuse

• Transmisní NIR spektra komerční polymerní fólie byla kvalitní bez nutnosti další přípravy vzorku; absorpční pásy ležely v lineární oblasti, což umožnilo přesnou kvantifikaci. Pro srovnání, mid‑IR spektra stejné fólie vykazovala saturaci nebo nelineární chování, které zhoršuje kvantifikaci.
• Pro odlévané polymerní filmy byl vytvořen CLS kvantitativní model. Pro polystyren byla získána korelační konstanta R = 0,99970 a RMSEC = 0,813 %. Pro polyethylen R = 0,99977 a RMSEC = 0,712 %. Fit byl popsán jako vynikající při použití tří spektrálních oblastí.
• Analýza voskové farmaceutické formulace ukázala, že běžná diffuse reflectance není pro tento typ povrchu vhodná: povrch není dostatečně difuzní, signál‑šum je nízký a integrující sfera poskytla slabý výsledek. Transmisní měření za řízené teploty však výrazně zlepšilo kvalitu spektra.
• Teplotní studie: při okolní teplotě vzorek vykazoval vysoký baseline (> 2,5 AU) a nízký S/N v důsledku silného rozptylu světla na částečkách. Při postupném ohřevu od 28 °C do 60 °C (inkrementy 2 °C) se materiál zkapalňoval/změkčoval, ztrácel difuzní bílý vzhled, baseline klesal, pásy se zužovaly a S/N stoupalo. Při 60 °C byly spektra použitelná k analýze.

Přínosy a praktické využití metody

• Transmisní FT‑NIR umožňuje měření komerčních polymerních fólií a obalových materiálů bez nutnosti jejich tavení, lisování nebo rozpouštění, což urychluje analytický tok a snižuje pracovní zátěž laboratoře.
• Pro farmaceutické formulace s voskovou matricí je možné dosažením řízené teploty získat kvalitní spektra, což otevírá možnosti pro surové materiály a formulace s nízkým bodem tání.
• Použití jednorázových skleněných zkumavek snižuje riziko kontaminace a nároky na čištění, sklo je v NIR dále průhledné a levné.
• Vysoké korelační koeficienty a nízké RMSEC u polymerních směsí ukazují vhodnost metody pro kvantitativní kontrolu kvality a složení materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace řízené teploty a automatizovaných vzorkovacích modulů pro online či in‑line kontrolu výroby polymerů a farmaceutik.
• Pokročilé chemometrické metody (např. PLS, robustní preprocessing, variabilní výběr regionů) pro zlepšení odolnosti modelů vůči variacím v tloušťce, textuře a teplotě.
• Rozšíření aplikací na obalové materiály, kompozity a polymery v plně zpracovaném stavu bez destruktivní přípravy.
• Miniaturizace a přenosné NIR systémy s možností jednoduché teplotní kontroly pro rychlé rozhodování v terénu či v menších výrobních provozech.

Závěr

Transmisní FT‑NIR měření s použitím Antaris analyzátoru prokázalo vysokou reprodukovatelnost a kvantitativní přesnost u polymerních fólií i odlévaných filmů bez potřeby složité přípravy vzorku. U farmaceutických voskových formulací je klíčové řízené zahřívání, které eliminuje rozptyl a zvyšuje S/N, čímž zpřístupňuje transmisní analýzu i pro těžko měřitelné matricové vzorky. Kombinace dobře navržené instrumentace a chemometrie dělá z transmisního FT‑NIR praktický nástroj pro QC a aplikační laboratoře.

Reference

• McCarthy W.J. Measurement of Samples by Transmission Spectroscopy with the Thermo Scientific Antaris FT‑NIR Analyzer. Thermo Fisher Scientific Application Note 51668, 2001/2008.
• Thermo Scientific Antaris FT‑NIR Analyzer, TQ Analyst™, RESULT™ software — instrumentační a softwarové moduly zmíněné v dokumentu (Thermo Fisher Scientific, technické materiály).