Raw materials qualification within a workflow: FT-NIR analysis using the Antaris II Analyzer

Význam tématu

Raw material qualification představuje první a rozhodující krok v zavádění Process Analytical Technology (PAT). Rychlá a spolehlivá identifikace chemického složení spolu s posouzením fyzikálních vlastností (particle size, hustota, morfologie, krystalická forma) výrazně ovlivňuje zpracovatelnost surovin, bezpečnost výrobního procesu a kvalitu konečného produktu. FT‑NIR nabízí neinvazivní, rychlou a citlivou metodu pro identifikaci organických funkcí a monitoring variability materiálů bez nutnosti likvidace vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem aplikace bylo demonstrovat integraci analyzátoru Thermo Scientific Antaris II FT‑NIR a softwaru RESULT do front‑endového procesu kvalifikace vstupních surovin. Studie popisuje automatizovaný workflow, který provádí postupné úkony: zadání identifikačních dat, spektrální měření bez otevření balení, klasifikaci materiálu proti více knihovnám, rozhodovací logiku PASS/FAIL a volitelnou analýzu velikosti částic pro specifické třídy (příklad: laktóza).

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Antaris II Fourier transform near‑infrared (FT‑NIR) Analyzer (Thermo Scientific).
• SabIR vláknový probe pro měření difúzní reflexe skrze obaly (drum liner).
• RESULT software pro tvorbu workflow a integraci do provozních systémů (OPC/DCS), TQ Analyst pro chemometrické modelování.

Metodika:

• Workflow postavený na událostech (Request, Measure, Perform If) umožňuje automatické zadání dat (manuálně, barcode, textové soubory, nebo z DCS/SCADA) a následné spuštění měření.
• Spektrální měření: difúzní reflexe přes obal; při analýze byly odstraněny absorpce obalového materiálu (např. PE pásmo ~4250–4350 cm‑1 a 5650–5800 cm‑1).
• Chemometrie: čtyři kvalitativní přístupy – Similarity Match, QC Compare, Distance Match a Discriminant Analysis; speciální použití SIMCA pro vytvoření třídy (vyžaduje obvykle ≥5 standardů na třídu) a Mahalanobisova vzdálenost pro kvantifikaci shody.
• Detekce fyzikálních rozdílů (velikost částic) byla realizována dvěma metodami: (1) Discriminant Analysis na nezpracovaných datech; (2) druhá derivace spektra s Norrisovým vyhlazovacím filtrem (segment length 9, gap 3). Polyethylenové rezonance byly z obou metod odstraněny.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala, že Antaris II s RESULT softwarem dokáže:

• Rychle a neničivě identifikovat stovky tříd látek bez nutnosti otevření obalu.
• Automaticky zpracovat vstupní informace (barcode, DCS, soubory) a spouštět rozhodovací logiku (PASS/FAIL) v reálném čase s archivací výsledků a notifikací do DCS/LIMS přes OPC.
• Rozlišit chemicky podobné materiály i v rámci jedné chemické třídy; příkladem je rozlišení různých typů laktózy a následné provedení analýzy velikosti částic, pokud identita odpovídá knihovně.
• Detekovat a korigovat spektrální posuny způsobené scatteringem z rozdílných velikostí částic – viz ukázky, kde odstranění offsetů objasnilo variabilitu mezi šaržemi.

Diskuse zdůraznila přínos kombinace více knihoven a více chemometrických algoritmů pro flexibilní nasazení; použití vláknového SabIR sondy umožnilo měření přímo na paletách nebo v sudech bez manipulace s materiálem.

Přínosy a praktické využití metody

Praktické přínosy zahrnují:

• Zrychlení vedení vstupní kontroly a snížení potřeby laboratorních testů (HPLC, titrace) pro primární identifikaci.
• Snížení rizika kontaminace a chyb způsobených odebráním vzorku díky neinvazivnímu měření přes obaly.
• Možnost automatizovaného rozhodování a přímé integrace do provozních systémů (OPC) pro okamžité řízení toku materiálu (quarantine, PASS, notifikace dodavatelům).
• Současná identifikace chemie a indikativní posouzení fyzikálních parametrů (např. velikost částic) zjednodušuje kvalifikační protokoly a zkracuje dobu uvolnění surovin do výroby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje a aplikací:

• Rozšíření knihoven a adaptivní učení modelů pro lepší rozlišení blízkých polymorfů či formulací s drobnými aditivy.
• Větší automatizace s využitím IoT a cloudových řešení pro centrální správu modelů a statistik kvality mezi více provozy.
• Integrace FT‑NIR s dalšími PAT nástroji (Raman, XRD, online mm‑sensors) pro multi‑modalní kvalifikaci surovin.
• Pokročilé chemometrické přístupy (ensemble methods, machine learning) pro robustnější zachycení variability dodavatelů a balicích materiálů.

Závěr

Antaris II FT‑NIR v kombinaci se softwarem RESULT a TQ Analyst představuje funkční a efektivní řešení pro front‑end kvalifikaci surovin v průmyslovém prostředí. Implementace workflow s automatickým vstupem dat, více knihovnami a rozhodovací logikou umožňuje rychlé, neničivé a auditovatelné uvolňování materiálů, přičemž volitelná analýza fyzikálních parametrů (např. velikosti částic) poskytuje dodatečnou informaci relevantní pro zpracovatelnost surovin.

Reference

1. Hirsch J., Application note: Raw materials qualification within a workflow: FT‑NIR analysis using the Antaris II Analyzer, Thermo Fisher Scientific, 2022.