The Vision Automated Solid Phase Extraction System for GC-MS: An Evaluation of its Performance for Triazine Herbicides at ng/L Levels in Drinking Water

Význam tématu

Voda určená ke konzumaci musí splňovat přísné limity pro obsah pesticidů, včetně triazínových herbicidů. Právní předpisy ve Velké Británii vyžadují detekci na úrovni minimálně 20 ng/l a kvantifikaci od 100 ng/l s relativními odchylkami lepšími než 5 %. Automatizace extrakce pevnou fází (SPE) zvyšuje reprodukovatelnost a efektivitu analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost systému Vision pro automatizovanou SPE ve spojení s GC-MS při stanovování triazínových herbicidů v pitné vodě na nízkých ng/l úrovních. Hodnoceny byly opakovatelnost, meze detekce i praktická použitelnost protokolu bez předchozího předúpravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala podle následujících kroků:

• Vzorky pitné vody o objemu 7,5 ml obohacené standardními roztoky herbicidů (20, 60, 100 ng/l).
• Automatizovaná SPE na systému Vision: aktivace kartridže acetonitrilem a vodou, vzorkování, sušení heliem, eluace ethylacetátem.
• GC-MS (Shimadzu GC-17A s QP-5000 MS) v režimu SIM, kolona CP-Sil 5CB-MS (50 m × 0,25 mm × 0,4 μm), programovatelný injektor Optic 2-200.
• Injekce celého eluentu (50 μl) přímo do GC-MS bez další koncentrace.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost (RSD) při 100 ng/l se pohybovala od 1,32 % do 4,82 % pro většinu sloučenin, pouze des-isopropyl-atrazin a ethyl parathion překročily 7 %, respektive 15 %, pravděpodobně vlivem interferencí. Meze detekce z 20 ng/l standardu ležely mezi 0,73 a 9,26 ng/l, tedy výrazně pod požadovanou hranicí 20 ng/l. Touto metodou lze spolehlivě identifikovat i velmi nízké koncentrace triazínů bez předběžné úpravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný systém výrazně snižuje manuální zásahy, minimalizuje riziko chyb a zkracuje dobu přípravy vzorku. Přímá injekce eluentu do GC-MS eliminuje kroky koncentrace, což zvyšuje propustnost analýz pro rutinní monitoring pitné vody v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti rozšíření spektra analyzovatelných sloučenin, integrace systému s LC-MS pro polarnejší látky a implementace pokročilých režimů datové analýzy. Také se nabízí miniaturizace a optimalizace spotřeby rozpouštědel.

Závěr

Studie potvrdila, že Vision automatizovaný SPE systém v kombinaci s GC-MS splňuje předepsané limity pro stanovení triazínových herbicidů v pitné vodě, poskytuje vynikající přesnost i citlivost a usnadňuje rutinní analytické postupy.

Reference

• de Koning S. The Vision Automated Solid Phase Extraction System for GC-MS: An Evaluation of its Performance for Triazine Herbicides at ng/L Levels in Drinking Water. Application Note No. 049, GL Sciences B.V.