Pyrolysis of Rubber with Antioxidant 6-PPD - JSB

Význam tématu

Analýza polymerních materiálů, jako je pryž nebo komplexní směsi pojiv a přísad v tiskových inkoustech, je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj nových materiálů a identifikaci použitých aditiv. Metody pyrolytického rozkladu spojeného s GC–MS a hyfenované chromatografie s infračervenou detekcí (GPC–IR) umožňují získat ucelený pohled na složení a strukturní charakteristiky polymerů i menších molekul.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem textu je demonstrovat:

• Využití pyrolytického rozkladu (pyroprobe) k analýze pryže obsahující antioxidant 6-PPD a stanovení monomerů, dimerních produktů, antioxidantů a přídavného oleje z jednoho běhu.
• Hyfenaci GPC–IR pro separaci a identifikaci jednotlivých polymerních komponent a blokovaných izokyanátových aditiv ve složité směsi stříbrného inkoustu.

Použitá metodika a instrumentace

Pyrolytická analýza:

• Pyroprobe Model 2000 (CDS Analytical) s platinovým vinutím a quartzovou trubicí.
• Agilent 6890 GC s 5973 MSD detektorem.
• Pyrolýza při 700 °C, doba zadrže­ní 10 s, topná rychlost 10 °C/ms, rozhraní 300 °C.

GPC–IR hyfenace:

• Chromatograf DiscovIR-LC v hyfenaci s gelovou chromatografií (GPC–IR), plný FT-IR rozsah.
• Kolona HP-5 (30 m × 0,25 mm), nosný plyn helium, split 50:1.
• Teplotní program: 40 °C (2 min) → rampou 10 °C/min → konečná 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrolytická GC–MS analýza pryže odhalila:

• Raně se uvolňující monomery butadien a isopren a jejich dimery.
• Vrchol pro antioxidant 6-PPD (molekulová hmotnost 268) s charakteristickým spektrálním profilem.
• Na konci chromatogramu šumově nerozlišená oblast odpovídající přidanému uhlovodílovému oleji.

GPC–IR separace směsi stříbrného inkoustu ukázala:

• Polymer A – alifatický polyesterový pryskyřičný materiál (vysoká a široká molární hmotnost).
• Polymer B – alifatický polyuretan Spensol L-53 (střední a úzká molární hmotnost).
• Additivum C – blokovaný HDI trimer (latentní cross-linker, stabilní při RT, deblokuje při >150 °C), identifikován podle IR fingerprint pásů.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorázová pyrolytická analýza šetří čas a umožňuje komplexní profilování pryže pro výrobce pneumatik, laboratoře QA/QC i výzkumné skupiny.
• GPC–IR hyfenace poskytuje rychlou verifikaci složení polymerů, identifikaci dodavatelů a podporu vývoje formulací inkoustů s cílenými vlastnostmi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj integrovaných metod s vysokým rozlišením (TOF-MS, synchrotron IR), vylepšeným datovým zpracováním a postupy pro nekonvenční polymery či biologicky odbouratelné materiály. Dále poroste význam neadresného screeningu přísad a studium vlivu procesu recyklace či degradace polymerů.

Závěr

Pyrolytický rozklad s GC–MS a GPC–IR hyfenace představují efektivní nástroje pro detailní charakterizaci komplexních polymerních systémů a aditiv. Tyto techniky umožňují rychlé získání informací nezbytných pro kontrolu kvality, vývoj nových materiálů a zajištění konkurenceschopnosti.

Reference

• Wampler TP. Polymer Characterization by Combined GC–MS. LC•GC, 17 (1999): S14.