Pyrolysis of Rubber with Antioxidant 6-PPD - CDS

Význam tématu

Analýza složení gumových výrobků, jako jsou pneumatiky, je klíčová pro kontrolu kvality, identifikaci použitých polymerů a přísad. Pyrolýza spojená s chromatografií a hmotnostní spektrometrií (Py-GC/MS) umožňuje rychlé a komplexní stanovení monomerů, antioxidantů a přídavných olejů v jediném běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je demonstrovat schopnost jediné pyrolýzy gumy při 700 °C odhalit monomerní složení kopolymerů (isoprenu, butadienu), přítomnost antioxidantů, konkrétně 6-PPD, a organické oleje přidané do pryže.

Použitá metodika a instrumentace

• Pyrolýzní modul (Pyroprobe): filament zahřátý na 700 °C po dobu 10 s, rozhraní 300 °C, ventilová komora 300 °C
• GC/MS: kolona 5 % fenyl na silikagelu (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm), nosné plyn helium s dělením 50:1, vstup 300 °C, teplotní program 40 °C (2 min) – nárůst 10 °C/min až 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrogram zaznamenal v pořadí signály butadienu, isoprenu, jejich dimerů i vrchol odpovídající antioxidantu 6-PPD (MW 268). V konečné části chromatogramu se objevila široká oblast nerozlišených špiček, charakteristická pro přítomnost hydrokarbonového oleje v pryžovém matriksu.

Přínosy a praktické využití metody

Py-GC/MS poskytuje komplexní profil gumových vzorků, což umožňuje:

• Rychlé stanovení monomerního složení a poměru kopolymerů
• Identifikaci a kvantifikaci antioxidantů a dalších přísad
• Detekci přidaných olejů či plniv pro účely QA/QC a sledování neoriginálních komponent

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací na další typy polymerních směsí, zlepšení datové analýzy chemometrií, integrace s rychlými vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry a vývoj online procesního monitoringu výroby pryže.

Závěr

Jednorázová pyrolýza spojená s GC/MS efektivně odhaluje klíčové komponenty komplexních gumových materiálů a poskytuje cenné informace pro vývoj produktů i kontrolu kvality.

Reference

1. T. P. Wampler, Temperature as a Sample Preparation Tool in the Analysis of Materials by GC-MS, LC·GC, 17 (1999) S14.