Fast Analysis of Chlorinated Priority Pollutants using Large Volume Injection

Význam tématu

Chlorované priority znečišťující látky, jako PCB a dioxiny, patří mezi silné karcinogeny a představují významné riziko pro životní prostředí i lidské zdraví. Pro jejich monitorování je nutné dosahovat velmi nízkých detekčních limitů při zachování spolehlivosti a efektivity analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace představuje rychlou metodu stanovení chlorovaných látek pomocí velkoobjemové injekce (LVI) v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií na principu TOF. Metoda byla optimalizována na standardní směs PCB a ověřena také na reálných environmentálních vzorcích.

Použitá instrumentace

Seznam použité instrumentace:

• Injekční systém ATAS Optic 2 v režimu velkoobjemové injekce
• Plynový chromatograf s kolonkou Restek XTI-5 (20 m × 0,18 mm × 0,2 µm)
• Time-of-flight hmotnostní spektrometr Pegasus II

Klíčové provozní podmínky:

• Objem injekce: 10 µL a 50 µL
• Teplotní program GC: 50 °C (hold 2 min), rampy 70 °C/min a 31 °C/min do 340 °C
• Přenosové tlaky a ventilace optimalizované pro splitless režim
• Hmotnostní rozsah: 50–520 amu, snímkovací rychlost 20 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

Díky zkrácené kolonce a intenzivním rampám byla analýza PCB zkrácena z klasických 50 minut na pouhých 11–13 minut bez ztráty citlivosti. Softwarová dekonvoluce spekter umožnila rozlišit koelutující kongenery a získat čistá spektra pro spolehlivou identifikaci. Porovnání 10 µL a 50 µL injekcí potvrdilo lineární nárůst signálu při zachování vysoké kvality spekter.
Analýza reálného vzorku prachu ze spalovny odhalila přes 280 sloučenin (PAH, polychlorované dibenzofurany a dioxiny) s poměrem signál/šum > 30. PCB v tomto vzorku nebyly detekovány, což demonstrovalo schopnost metody identifikovat široké spektrum polutantů i v komplexních matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování vysoké citlivosti
• Simultánní stanovení několika desítek chlorovaných látek
• Automatizované zpracování dat včetně rozkladu překrývajících se spekter
• Vhodné pro rutinní monitoring, QA/QC a rychlé environmentální analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zvýšení produktivity a citlivosti lze dosáhnout využitím vyšších snímkovacích rychlostí, větších objemů injekcí a pokročilých algoritmů dekonvoluce. Perspektivní je také integrace umělé inteligence pro identifikaci neznámých látek a rozšíření metody na další třídy organických polutantů.

Závěr

Kombinace velkoobjemové injekce s TOF-MS přístrojem nabízí rychlý a vysoce citlivý přístup k analýze chlorovaných polutantů. Metoda umožňuje spolehlivou detekci a identifikaci PCB, dioxinů a dalších nebezpečných sloučenin i v náročných vzorcích během výrazně kratší doby než tradiční postupy.