Analysis of Nitrosamines in Drinking Water Using the Agilent 5977A Series GC/MSD System

Význam tématu

Chloraminace v úpravárnách pitné vody snižuje tvorbu trihalomethanů, avšak vede k nechtěné produkci N-nitrosaminů jako NDMA, které jsou považovány za pravděpodobné karcinogeny. Monitoring těchto látek v pitné vodě je proto klíčový pro ochranu zdraví a proplnění regulačních požadavků na velmi nízké koncentrace (ppt).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit, že systém Agilent 5977A Series GC/MSD v režimu pozitivní chemické ionizace (PCI) dosáhne detekčních limitů pro nitrosaminy v pitné vodě pod úrovně citované v metodě EPA 521, aniž by bylo nutné použit velkoobjemové vstřikování nebo tandemovou hmotnostní spektrometrii (MS/MS).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků vody (0,5 l) byla použita pevná fáze (SPE) s interními standardy NDMA-d6 a NDPA-d14. Koncentrace eluátu byla 500×. Analýza probíhala na:

• Agilent 7890B GC s multimode inlet (MMI), kolona VF-624ms (20 m × 0,15 mm, 0,84 µm)
• Agilent 5977A GC/MSD v PCI režimu s metanem jako reagentním plynem
• Podmínky GC: splitless vstřik 2 µl, teplotní program 35 °C (4 min) → 195 °C (10 °C/min) → 240 °C (15 °C/min, 2 min)
• MS: full scan m/z 40–200 a SIM režim s charakteristickými ionty pro 7 nitrosaminů

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivky v rozsahu 0,5–50 ppb vykázaly korelační koeficienty R² ≥ 0,9985. Detekční meze (LOD, 3,3×SD) v methylenchloridu se pohybovaly mezi 0,018 a 0,166 ppb, kvantifikační meze (LOQ, 10×LOD) mezi 0,187 a 1,662 ppb. Při přepočtu na původní vzorek vody (500× koncentrace) byly LOD ekvivalentní 0,036–0,332 ppt, což je 1,9–11× nižší než hodnoty metody EPA 521, přestože byl použit pouze 2 µl vstřik.

Konkrétní parametry instrumentace

• Inlet teplota: 250 °C; transfer line 280 °C
• Carrier gas: helium, konstantní tok 1 ml/min
• Solvent delay: 8,5 min; CI gas flow metan 20 %
• Extractořový zdroj 300 °C; kvadrupól 150 °C

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení sub-ppt úrovní nitrosaminů v pitné vodě bez nutnosti komplikovaných postupů velkoobjemového vstřiku či MS/MS. Laboratoře poskytují kvalitní QA/QC s vysokou reprodukovatelností díky automatizaci přípravy standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení monojádrových GC/MS systémů s PCI pro ultra-senzitivní analýzy stopových kontaminantů. Další vývoj může směřovat k integraci online SPE-GC, zkrácení doby analýzy a využití pokročilých ionizačních režimů pro další skupiny mikropolutantů.

Závěr

Systém Agilent 5977A Series GC/MSD při použití PCI s metanem dosahuje detekčních limitů nitrosaminů v pitné vodě pod úrovněmi EPA 521 s vyšší citlivostí a menší požadovanou vzorkovou objemovou kapacitou. Metoda je robustní, reprodukovatelná a vhodná pro rutinní monitoring pitné vody.

Reference

• Yean-Woong You a kol. Analysis of Nitrosamines in Drinking Water Using the Agilent 5977A Series GC/MSD System. Agilent Technologies, Inc., Application Note, 2013.