QUALITATIVE ANALYSIS OF E-CIGARETTE LIQUIDS USING GAS CHROMATOGRAPHY / MASS SPECTROMETRY

Význam tématu

Analýza kapalných směsí používaných v elektronických cigaretách je klíčová pro hodnocení jejich složení a bezpečnosti. GC/MS představuje robustní a citlivou metodu, která umožňuje identifikaci a detekci jak hlavních složek (propylene glycol, glycerin, nikotin), tak stopových aromatických a potenciálně škodlivých sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo předvést kvalitativní analýzu kapalin pro e-cigarety pomocí benchtopového systému Agilent 5977E GC/MS v režimu full scan. Autoři demonstrovali postup přípravy vzorku, chromatografické a hmotnostní parametry, knihovní vyhledávání proti databázi NIST14 a algoritmy dekonvoluce pro odhalení koelutujících složek.

Použitá instrumentace

• Agilent 5977E Single Quadrupole Mass Spectrometer s inertní zdrojovou tryskou
• Agilent 7820A plynový chromatograf s EPC split/splitless vstupem
• Agilent 7890A auto-liquid sampler (50 pozic)
• Kolona DB-624, 30 m × 0,32 mm, 1,8 µm
• Softwarové nástroje: MassHunter Qual a MassHunter Unknowns Analysis

Použitá metodika

Vzorky e-cigare­tových kapalin byly naředěny v dichlormethanu na koncentraci 1 % (10 mg/mL). Injekce o objemu 1 µL probíhaly ve split režimu (50:1 a 5:1) pro hlavní složky a splitless režimu pro detekci minoritních komponent. Teplotní program pece byl nastaven na 50 °C (2 min), poté nárůst 10 °C/min do 240 °C (10 min). Detekční rozsah spektra činil 30–300 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

• U vzorku mintového aroma byl získán celkový iontový chromatogram s dominantními píkami propylenglykolu, glycerinu a nikotinu. Jednotlivé složky byly potvrzeny knihovním vyhledáváním NIST14.
• Analýza „Tutti Frutti“ proběhla ve split a splitless režimu, přičemž splitless injekce odhalila řadu minoritních aromatických sloučenin, které by v režimu split mohly zůstat nepozorované.
• Spiking experiment s diacetylem, acetylpropionylem, acetoinem, diethylen-glykolem (0,01 % v/v) a ethylenglykolem (0,1 % v/v) prokázal vysokou citlivost systému. Všechny cílové sloučeniny byly detekovány, jejich spektra získala nejlepší shodu (#1) s NIST14.
• Použití dekonvolučního modulu Unknowns Analysis umožnilo rozpoznat a identifikovat pěti souvisejících koelutujících složek ve složitém chromatogramu mezi 19,10 a 19,30 minutami, což potvrzuje přínos pokročilé softwarové dekonvoluce.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální screening širokého spektra GC-amenabilních sloučenin v e-cigare­tových kapalinách.
• Možnost kvantifikace hlavních složek a citlivé stanovení stopových, potenciálně nebezpečných aromatických aditiv.
• Podpora regulace podle EU Tobacco Products Directive (TPD) do 20 mg/mL nikotinu.
• Automatizace vzorkování a robustní datová analýza zvyšují laboratorní produktivitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vícedimenzionální GC×GC pro lepší rozlišení složitých směsí aromatických aditiv.
• Rozšíření knihoven o spektra nových aromatických sloučenin a toxikantů.
• Vývoj online a ambientních ionizačních technik pro snížení doby přípravy vzorku.
• Implementace umělé inteligence pro pokročilou automatickou dekonvoluci a klasifikaci toxických látek.

Závěr

Benchtopový systém Agilent 5977E GC/MS prokázal svoji spolehlivost a citlivost v kvalitativní analýze e-cigare­tových kapalin. Kombinace výkonného chromatografu, jednokvapalinového MS detektoru a pokročilého softwaru umožňuje komplexní screening a identifikaci jak hlavních, tak stopových složek, čímž podporuje jak výzkum, tak regulační účely.

Reference

• Agilent Technologies Application Brief 5991-6412EN, 2015
• NIST14 Electron Impact Mass Spectral Library