Analysis of Antioxidants in Acrylonitrile Butadiene Rubber (NBR) Part 1 : Study of Thermal Extraction by Evolved Gas Analysis (EGA)

Význam tématu

Analýza antioxidantů v nitrilkaučuku (NBR) je klíčová pro hodnocení stabilizace materiálu proti termálnímu a oxidačnímu rozkladu. Přesná kvantifikace přídavných látek umožňuje optimalizaci výrobních parametrů a zajištění kvality v gumárenském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo stanovit optimální podmínky pro tepelnou extrakci antioxidantů NOCRAC 810-NA a NOCRAC 6C z NBR pomocí evoluční plynové analýzy (EGA) a minimalizovat interference ze současného rozkladu polymerního nosiče.

Použitá metodika a instrumentace

EGA byla provedena na zařízení Double-Shot Pyrolyzer® s následujícími podmínkami:

• EGA trubice: 0,15 mm id, 2,5 m (UADTM-2.5N)
• Program zahřívání: 50 °C → 600 °C (10 °C/min)
• Nosný plyn He 50 kPa, 60 ml/min, split přibližně 1/50
• GC: teplota pece 300 °C, injektor 320 °C
• MS detektor: m/z 29–400, 0,1 skenů/s
• Vzorek: cca 0,5 mg

Na základě EGA dat byla pro tepelnou desorpci zvolena rampa 100 °C → 350 °C při 10 °C/min s udržením 5 min.

Hlavní výsledky a diskuse

TIC z EGA ukázal dvě hlavní oblasti:

• Pik A-1 (120–320 °C) odpovídající uvolňování těkavých složek antioxidantů
• Pik A-2 (320–520 °C) související s rozkladem polymerního řetězce

Hmotnostní chromatogramy sledovaných iontů m/z=226 pro NOCRAC 810-NA a m/z=268 pro NOCRAC 6C potvrdily jejich kompletní uvolnění pod 350 °C. Na základě těchto výsledků byly definovány podmínky pro selektivní tepelnou desorpci bez interferencí polymeru.

Přínosy a praktické využití metody

Tepelná desorpce výrazně snižuje šum z rozkladu polymeru, zlepšuje citlivost a reprodukovatelnost stanovení antioxidantů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality, vývoj aditivních systémů a optimalizaci receptur v gumárenském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na analýzu dalších aditiv a polymerních matric. Předpokládá se integrace s automatizovanými platformami pro vysokoprůchodovou analýzu a kombinace EGA s dalšími detekčními technikami, jako je FTIR či ICP-MS.

Závěr

První část studie úspěšně identifikovala a optimalizovala podmínky tepelné desorpce pro analýzu antioxidantů v NBR bez interferencí z polymerního rozkladu. Navržené parametry budou využity v následující části zaměřené na kvantitativní stanovení.

Reference

Frontier Laboratories Ltd. Double-Shot Pyrolyzer Application Note PYA1-004E: Analysis of Antioxidants in Acrylonitrile Butadiene Rubber (NBR) Part 1: Study of Thermal Extraction by Evolved Gas Analysis (EGA)