Analysis of Antioxidants in Acrylonitrile Butadiene Rubber (NBR) Part 2 : Reproducibility in Quantitative Analysis

Význam tématu

Analýza antioxidantů v kaučuku typu NBR je klíčová pro zajištění dlouhodobé stability materiálu při tepelném a oxidačním zatížení. Kontrola obsahu aditiv umožňuje optimalizaci receptur a zajištění kvality v gumárenském průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit reprodukovatelnost kvantitativní analýzy dvou průmyslově významných antioxidantů NOCRAC 810-NA a NOCRAC 6C v matrici NBR pomocí metody Double-Shot pyrolyzy spojené s GC-FID.

Použitá metodika a instrumentace

Pro uvolnění těkavých složek z NBR byly využity tyto podmínky termální desorpce:

• Pece: 100→350 °C při 10 °C/min, následné udržení 5 min
• Plynný nosič: heliem, průtok kolony 1,2 ml/min; celkový průtok 150 ml/min
• Pyrolyzer: Double-Shot Pyrolyzer PY-2020D
• Detektor: FID (flame ionization detector)
• Kolona: Ultra ALLOY+-1 (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• GC program: 40→320 °C při 20 °C/min, držení 1 min; vstřikovací port 320 °C
• Vzorek: cca 1 mg

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající reprodukovatelnost kvantifikace antioxidantů. Průměrné obsahové hodnoty se pohybovaly okolo 3000 ppm pro oba analyty. Relativní standardní odchylka (RSD) činila 1,98 % pro NOCRAC 810-NA a 1,27 % pro NOCRAC 6C. Dobrá separace a stabilita retenčních časů potvrzují spolehlivost postupu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a bezsolventní kvantifikaci aditiv
• Vysokou přesnost a reprodukovatelnost
• Jednoduché nastavení pro rutinní kontroly kvality v průmyslových a výzkumných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Možná rozšíření a inovace:

• Aplikace na jiné polymerní matrixe (PE, PP, PVC)
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro detailní identifikaci neznámých aditiv
• Automatizace přípravy vzorků a dávkování pro vyšší průchodnost analýzy

Závěr

Double-Shot pyrolyzer v kombinaci s GC-FID se ukázal jako spolehlivý nástroj pro kvantitativní analýzu antioxidantů v NBR. Metoda poskytuje rychlé, přesné a reprodukovatelné výsledky, vhodné pro průmyslové i výzkumné aplikace.