Analysis of Ceramic Composite Materials with Double-Shot Pyrolyzer and Peripheral Devices Part 3 : Analysis by Heart cutting EGA-GC/MS Technique

Význam tématu

Analýza keramických kompozitních materiálů umožňuje identifikovat teplotně závislé uvolňování organických složek, což je klíčové pro vývoj a kontrolu kvality polymerních komponent ve strojírenství a elektronice.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití techniky EGA-GC/MS s heart cuttingem pro rozlišení a určení původu jednotlivých píků uvolněných plynů z keramického kompozitu při pyrolytickém rozpouštění v rozmezí 100–500 °C.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika EGA-GC/MS s použitím Selective Sampler a Microjet CryoTrap (MJT-1030E).
• Pyrolyzer s programovaným nárůstem teploty 20 °C/min od 100 do 500 °C.
• Separační kolona Ultra ALLOY+-5 (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm).
• GC/MS: GC pec 40–320 °C (10 °C/min), detektor MS (m/z 29–400, 2 snímky/s), split 1/50, tlak 140 kPa.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pik A (100–200 °C): identifikován dibutylftalát (DBP).
• Pik B (200–300 °C): butylmethakryláty (iso-BMA, n-BMA) a nasycené uhlovodíky C25–C40.
• Pik C (300–400 °C): opět iso-BMA a n-BMA, potvrzení kontinuálního uvolňování monomerů.
• Pik D (400–500 °C): produkty termální dekompozice polystyrenu (styren, dimer, trimer).

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje cílenou analýzu jednotlivých teplotních frakcí uvolněných plynů.
• Zvyšuje specifitu detekce a identifikace termicky generovaných látek.
• Užitečné pro kontrolu kvality polymerních kompozitů a odhalení příměsí či aditiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace heart cuttingu a integrace s pokročilými detektory.
• Rozšíření aplikací na další typy materiálů, včetně biomateriálů a nanokompozitů.
• Vývoj softwaru pro rychlejší dekonvoluci EGA dat a prediktivní modelování.

Závěr

Metoda EGA-GC/MS s heart cuttingem prokázala vysokou účinnost v identifikaci složek uvolňovaných z keramických kompozitů, přičemž umožňuje detailní teplotní profilaci a analýzu termoreaktivních látek, což zvyšuje kvalitu a spolehlivost materiálového výzkumu.

Reference

• Hosaka A., Sato K., Watanabe C., Ohtani H., Tsuge S. Evolved gas analysis by GC/MS: J. Mass Spectrom. Soc. Jpn., 46, 332 (1998).