Analysis of Ceramic Composite Materials with Double-Shot Pyrolyzer and Peripheral Devices Part 1 : Evolved Gas Analysis (EGA) and Library Search using EGA-MS Polymer Library

Význam tématu

Termická analýza uvolněných plynů (EGA-MS) s využitím Double-Shot pyrolyzeru představuje rychlou a cílenou metodu primární identifikace polymerních složek v neznámých materiálech. Tato technika je klíčová pro kontrolu kvality a vývoj kompozitních systémů, kde je nutné sledovat přítomnost a typ přísad ve výrobním procesu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat využití EGA-MS společně s knihovnou EGA-MS Polymer Library pro primární vyhledávání a identifikaci polymerních aditiv obsažených v keramickém kompozitu na bázi oxidu hlinitého. Analýza zahrnuje identifikaci jednotlivých termických piků a následné vyhledání odpovídajících polymerů v databázi.

Použitá metodika

Vzorek je zahříván v pyrolyzéru v rozsahu 100–500 °C rychlostí 20 °C/min za přítomnosti hélia jako nosiče. Uvolněné látky jsou vedeny kapilárou do hmotnostního detektoru, kde se získávají spektra pro jednotlivé termické píky. Po odečtu křivek EGA se spektra jednotlivých píků odečtou od pozadí a vyhledají v knihovnách EGA-MS a tradiční MS pro přesnější identifikaci.

Použitá instrumentace

• Double-Shot pyrolyzer s programem 100–500 °C (20 °C/min)
• Nosič plynu: helium 50 kPa, splitní poměr ~1/50
• EGA kapilární trubice: 0,15 mm id, délka 2,5 m (UADTM-2.5N)
• GC pec nastavená na 300 °C, injekční port 320 °C
• MS detektor zaznamenávající m/z 29–400 při 0,1 sken/s
• PY-GC rozhraní 320 °C (AUTO režim)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza odhalila čtyři hlavní termické píky (A–D). Píky C a D byly díky vysoké shodě v EGA-MS knihovně identifikovány jako poly(n-butyl methakrylát) (PBMA) a polystyren (PS). Píky A a B, charakterizované nižší bodem eluční teploty, odpovídají pravděpodobně ftalátovým esterům a nasyceným uhlovodíkům. Kombinace EGA-MS a tradiční MS knihovny umožnila přesnější určení pomocných látek ve výrobě.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a efektivní predikci složení polymerních přísad bez nutnosti složité předúpravy vzorků. Je ideální pro kontrolu kvality ve výrobních procesech a výzkum nových kompozitních materiálů, kde je žádoucí rychlá zpětná vazba o přítomnosti specifických polymerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se předpokládá v rozšíření a prohloubení databází EGA-MS knihoven, integraci s chemometrickými nástroji pro lepší kvantifikaci a využití v kombinaci s jinými termickými a spektroskopickými metodami. Potenciál má i automatizace analýz pro on-line monitoring výrobních linek a rozšíření aplikace na nekonvenční materiály.

Závěr

Studie prokázala, že EGA-MS s Double-Shot pyrolyzerem je spolehlivou technikou pro primární identifikaci polymerních složek v keramických kompozitech. Kombinace s rozsáhlými knihovnami výrazně zvyšuje přesnost a rychlost analýzy.