Analysis of Thermoset Resin Using Double-Shot Pyrolyzer and Peripheral Devices Part 1 : Evolved Gas Analysis (EGA) and Library Search with EGA-MS LIB

Význam tématu

Technika EGA-MS nabízí kombinaci evoluční analýzy plynů a hmotnostní spektrometrie, která je nezbytná pro rychlou a spolehlivou identifikaci složek termosetových pryskyřic. Umožňuje primární průzkum neznámých polymerních materiálů bez náročné předúpravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat použití Double-Shot Pyrolyzeru v režimu Evolved Gas Analysis pro analýzu termosetové pryskyřice a následné vyhledání komponent v databázi EGA-MS LIB. Studie se zaměřila na rozdělení tepelné rozkladové křivky do tří regionů a identifikaci produktů rozkladu.

Použitá metodika a instrumentace

• Pyrolytická analýza: Double-Shot Pyrolyzer (furnace 100–600 °C, 20 °C/min)
• Přenos plynů: Helium, tlak 50 kPa, dělič 1/50
• Kapilární kolonka EGA: 0,15 mm id, délka 2,5 m (UADTM-2.5N), teplota GC 300 °C
• Injekce: 320 °C, vzorek cca 0,5 mg
• Detekce: MS, rozsah m/z 10–400, 0,1 scan/s, pyro-GC interface 320 °C
• Databáze: EGA-MS LIB a Wiley275 pro nízkoteplotní frakce

Hlavní výsledky a diskuse

Rozkladová křivka termosetové pryskyřice identifikovala tři oblasti:

• Region A (nízká teplota): uvolnění nízkomolekulárních látek včetně katalyzátoru triphenylfosfinoxidu.
• Region B: hlavní produkty rozkladu – cresolové a fenolové novolaky, podle EGA-MS LIB s kvalitou 53 a 32.
• Region C: přítomnost cresolformaldehydových pryskyřic (qual 38) a vedlejší polymery jako poly-m-phenylisophthalamid či poly(phenylene oxide).

Získané kvality identifikací potvrzují spolehlivost primárního vyhledávání v databázi.

Přínosy a praktické využití

• Rychlá předidentifikace složení neznámých polymerů.
• Podpora QA/QC v průmyslových laboratořích.
• Možnost předběžné analýzy při vývoji nových materiálů nebo řešení poruch.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven MS a EGA-MS LIB pro širší spektrum polymerů.
• Integrace s hyphenovanými technikami (GC/MS, GC×GC).
• Využití pokročilých algoritmů a strojového učení pro vyšší přesnost identifikace.

Závěr

Kombinace Double-Shot Pyrolyzeru v režimu EGA a EGA-MS LIB poskytuje efektivní primární metodu identifikace složek termosetových pryskyřic. Technika umožňuje detailní rozbor produktů rozkladu v různých teplotních regionech a podporuje rychlé rozhodování v analytické praxi.