Composition Analysis of Adhesives Using Double-Shot Pyrolyzer and Peripheral Devices Part 1: EGA and Library Search with EGA-MS LIB

Význam tématu

Analýza složení lepidel je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj nových materiálů a odhalování nežádoucích příměsí. Kombinace evoluované plynové analýzy (EGA) a hmotnostní spektrometrie pomocí Double-Shot Pyrolyzer® umožňuje rychlou orientační identifikaci neznámých komponent v polymerních vzorcích. Tato metoda slouží jako primární screening pro podrobnější analytické postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem je ověřit výkonnost EGA-MS s knihovním vyhledáváním (EGA-MS LIB) při stanovení složení komerčního lepidla. Studie demonstruje identifikaci nízkomolekulárních látek, vedlejších produktů štěpení polymeru i hlavních polymerních složek. Výsledky porovnává s běžnými MS knihovnami (Wiley275).

Použitá instrumentace

• Double-Shot Pyrolyzer® (Py-3030D) s kapilárou UADTM-2.5N (0,15 mm × 2,5 m)
• GC/MS (300 °C, detekce m/z 29–400, 0,1 scan/s)
• Plynové médium: helium, 50 kPa, split cca 1/50
• Pyrolační teplotní program: 100–600 °C při 20 °C/min, interfázová teplota 320 °C

Použitá metodika

Vzorek lepidla (cca 1 mg) se zahříval v pyrolyzátoru s postupným nárůstem teploty. EGA křivka zaznamenávala uvolněné plyny, které byly v reálném čase analyzovány hmotnostním spektrometrem. Z křivky byly vyčleněny tři oblasti (A, B, C) podle teploty elučního maxima a získané spektra se podrobila knihovnímu vyhledávání.

Hlavní výsledky a diskuse

Region A odpovídal nízkomolekulárním těkavým složkám identifikovaným jako drobné organické sloučeniny (obr. A). Region B indikoval uvolňování octové kyseliny, což signalizuje přítomnost vinylacetátových jednotek. Knihovní vyhledávání pro oblast C odhalilo přítomnost různých vinylových polymerů: polyvinylchloridu (PVC), polyvinylacetátu (PVAc) a polyvinylalkoholu (PVA). Tyto výsledky potvrzují komplexní složení lepidla a naznačují hlavní polymerovou bázi i vedlejší degradované produkty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EGA-MS s knihovnou EGA-MS LIB umožňuje rychlý a spolehlivý screening neznámých polymerních směsí bez potřeby složité předúpravy. Je ideální pro průmyslové laboratoře, QA/QC a vývoj nových materiálů, kde je třeba rychle stanovit základní složení a odhalit nežádoucí mládeže.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření techniky o pokročilé dekonvoluční algoritmy a větší referenční databáze, což zvýší přesnost identifikace stopových látek. Integrace s GC/MS analýzou (postupy EGA-GC/MS) umožní detailní separaci a kvantifikaci jednotlivých komponent. Automatizace vzorkování a vyšší provozní teploty mohou dále zkrátit dobu analýzy a rozšířit aplikační oblast.

Závěr

Studie prokázala, že EGA-MS s knihovním vyhledáváním je účinným nástrojem pro rychlý rozbor složení neznámých lepidel. Metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku s robustní identifikací nízkomolekulárních i polymerních složek a poskytuje komplexní přehled o analyzovaném materiálu.

Reference

• Frontier Laboratories Ltd. Double-Shot Pyrolyzer® Application Note PYA1-013E.
• Frontier Laboratories Ltd. Tech Note PYA1-014E.
• Wiley275 Mass Spectra Library.