Simple quantitative analysis of a brominated flame retardant in polystyrene by thermal desorption GC/MS < study using an AIST RoHS certified standard >

Význam tématu

Analýza bromovaných zpomalovačů hoření v plastech je klíčová pro dodržení směrnice RoHS a zajištění bezpečnosti elektronických výrobků. Termálně labilní povaha těchto látek vyžaduje šetrné analytické postupy, které minimalizují jejich rozpad při zpracování.

Cíle a přehled studie

Účelem studie bylo ověřit jednoduchou kvantitativní analýzu dekabromdifenyletheru (DeBDE) v polystyrenu pomocí termické desorpce spojené s GC/MS, a to za použití certifikovaného standardu AIST RoHS. Studie zahrnovala přípravu řady vzorků s koncentracemi DeBDE v rozsahu 200–1000 ppm.

Použitá metodika a instrumentace

Preparace vzorku:

• Roztoky PS (25 µg/µl) v xylen/dichlormethan (10:90), 20 µl plošně odpařeno na držák vzorku

Podmínky termické desorpce a GC/MS:

• Desorpční pec: 100–600 °C (10 °C/min), tepelná desorpce do 340 °C (5 °C/min, 1 min)
• GC: 80–300 °C (20 °C/min), kolona Ultra ALLOY-PBDE (15 m × 0,25 mm × 0,05 µm)
• Nosné plyn: He, průtok 1 ml/min, split 1/20
• MS detekce: režim SIM, m/z 799 (M–Br2)+ pro selektivní sledování DeBDE

Instrumentace:

• Multi-functional Pyrolyzer®
• Vent-free GC/MS adaptér
• Kolona UA-PBDE

Hlavní výsledky a diskuse

EGA termogram ukázal evoluci DeBDE mezi 250 a 400 °C. Pro minimalizaci kontaminace pyrolyzáty PS byla zvolena hranice 340 °C. Kalibrační křivka založená na plochách píků v TIC poskytla koncentraci certifikovaného standardu 347 ppm (n=5, 6,1 % RSD), což je v rámci 10 % od deklarované hodnoty 317 ppm. Chromatogramy dále potvrdily rozdělení pyrolyzátů PS a selektivní detekci DeBDE.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a bezrozpouštědlovou přípravu
• Minimalizaci kontaminace instrumentace
• Vysokou reprodukovatelnost a přesnost v rozsahu relevantních koncentrací

Je vhodná pro kontrolu kvality v elektronickém průmyslu, environmentální analýzy i obecnou polymerní analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Rozšíření na další halogenované sloučeniny
• Integrace s hmotnostní analýzou vyšší rozlišovací schopnosti
• Automatizace a vysokopropustné screeningové aplikace
• Miniaturizace termodesorpční jednotky pro terénní měření

Závěr

Study prokázala, že TD-GC/MS s termodesorpčním přístupem dokáže kvantitativně určit DeBDE v polystyrenu s přesností v požadovaných mezech RoHS. Jednoduchá příprava, spolehlivá reprodukovatelnost a omezení kontaminace činí metodu atraktivní pro rutinní analýzu.

Reference

• T. Yuzawa et al., Anal. Sci., 24 (2008) 953