Simple quantitative analysis of brominated flame retardant in polyester film pressure sensitive electrical insulating tape by thermal desorption GC/MS

Význam tématu

Analýza bromovaných zpomalovačů hoření v elektrických izolačních páskách je klíčová pro posuzování jejich bezpečnostních a ekologických vlastností. Tradiční Soxhletova extrakce je náročná na čas i spotřebu rozpouštědel a může zhoršovat kvalitu dat. Využití termické desorpce v kombinaci s GC/MS přináší rychlejší a ekologičtější alternativu s vysokou citlivostí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky bylo vyvinout a ověřit metodiku pro kvantitativní stanovení bromovaných zpomalovačů hoření DeBDE a BPBPE v polyesterových páskách s citlivým lepidlem pomocí termické desorpce GC/MS a minimalizovat komplikace spojené s polymerní matricí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení bylo využito následujícího přístrojového uspořádání:

• Víceúčelový pyrolyzér s programovatelnou pecí (100–600 °C, rychlost 10 °C/min a desorpce 200–380 °C, 5 °C/min)
• Přímé zavádění vzorku pomocí Harrisova mikro-puncheru (disky o průměru 0,5 mm, cca 70 µg)
• GC/MS se separační kolonkou Ultra ALLOY-PBDE (15 m × 0,25 mm, 0,05 µm), GC program: 80–300 °C (20 °C/min, 6 min izotermie)

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí Evolved Gas Analysis-MS byly určeny optimální teplotní rozsahy desorpce:

• Pro pásku P286 byl vybrán rozsah 200–380 °C, kde DeBDE uvolňoval nejvíce při maximu 320 °C, přičemž rozklad polymeru začínal od 200 °C a končil kolem 450 °C.
• V pásce P286 byl podíl DeBDE stanoven na 7,9 % (n=3, RSD=2,4 %).
• Pro pásku ECRW507A nebyl pozorován DeBDE, avšak identifikován byl BPBPE s časem retence 14 min, projevující se širokým vrcholem v důsledku přetížení vzorku.

Metoda prokázala schopnost odlišit a kvantifikovat různé bromované retardéry bez předchozí extrakce, čímž se zkracuje doba analýzy a snižuje spotřeba rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Termická desorpce GC/MS nabízí:

• Rychlou a jednoduchou přípravu vzorku bez potřeby tradiční extrakce
• Nižší spotřebu organických rozpouštědel a menší dopad na životní prostředí
• Vysokou opakovatelnost a přesnost kvantifikace bromovaných zpomalovačů hoření
• Možnost rychlé kontroly kvality v průmyslové výrobě i environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metody může zahrnovat:

• Rozšíření na jiné typy polymerních materiálů a retardérů hoření
• Automatizaci přípravy vzorku pro vysokokapacitní laboratoře
• Kombinaci s jinými detekčními technikami pro potvrzení struktury neznámých příměsí
• Použití v environmentálních monitorovacích programech a zdrojové identifikaci znečištění

Závěr

Termodesorpční GC/MS se ukázala jako účinná, rychlá a šetrná alternativa k tradičním extrakčním postupům pro kvantifikaci bromovaných zpomalovačů hoření v tlakově citlivých polyesterových páskách. Metoda podporuje efektivní kontrolu kvality a snižuje environmentální zátěž laboratoří.

Reference

1. A. Hosaka et al., Anal. Sci., 2005, 21, 1145
2. T. Yuzawa et al., Anal. Sci., 2008, 24, 953
3. Yuzawa et al., 13th Polymer Analysis & Characterization, 2008