Differentiation of DOTP and DNOP in analysis of restricted phthalate esters using thermal desorption GC/MS

Význam tématu

Analýza omezených ftalátů v polymerních materiálech je klíčová pro zajištění shody s legislativními požadavky a ochranou zdraví. Metoda termické desorpce GC/MS umožňuje rychlou a jednoduchou detekci ftalátů přímo z pevných vzorků bez nutnosti složité předúpravy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je demonstrovat, jak rozlišit di‐(n‐oktyl) ftalát (DNOP) a bis(2‐ethylhexyl) tereftalát (DOTP), které mají podobné retenční časy i klíčové fragmentační ionty (m/z 149, 279), při použití normované metody ASTM D7823‐13.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl využit Multi‐Shot Pyrolyzer (EGA/PY‐3030D) spojený přímo s GC/MS systémem.

• Termická desorpce: 100–320 °C (20 °C/min, 5 min hold)
• GC program: 80–200 °C (50 °C/min), poté 320 °C (15 °C/min, 2 min hold)
• Sekvenční kolona: Ultra ALLOY+-5 (5 % diphenyl, 95 % dimethylpolysiloxan), délka 30 m, průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 μm
• Split poměr: 1:100
• Vzorek: ~70 μg PVC obsahující DINCH, DNOP a DOTP

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram TIC ukázal souběžný výskyt DINCH, DNOP a DOTP, což znemožňuje jejich rozlišení na základě retenčního času. Extrahované iontové chromatogramy (EIC) pro m/z 149 a 279 nebyly dostatečně selektivní, protože oba ftaláty sdílejí tyto ionty. Klíčovým rozlišovacím prvkem je ion m/z 261, který se vyskytuje pouze v hmotnostním spektru DOTP. Kombinace odlišné retenční doby a přítomnosti či absence m/z 261 umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci DNOP a DOTP.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda termické desorpce GC/MS podle ASTM D7823‐13, obohacená o kontrolu iontu m/z 261, poskytuje rychlou, bezrozpouštědlovou a přesnou analýzu ftalátových esters v polymerech. Uplatní se v laboratořích zabývajících se QA/QC, environmentálními studiemi a kontrolou surovin v průmyslu plastů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další restrikované plastifikátory a alternativní materiály.
• Integrace více reakcí rozkladu pro komplexní profilování přísad v polymerech.
• Automatizace vzorkování a zpracování dat pomocí pokročilých softwarových nástrojů a umělé inteligence.
• Vývoj citlivějších detektorů pro snížení detekční mezí.

Závěr

Technika termické desorpce GC/MS umožňuje efektivní diferenciaci DNOP a DOTP na základě retenční doby a unikátního fragmentu m/z 261. Tento přístup zvyšuje spolehlivost a rychlost analýzy omezených ftalátů v polymerních vzorcích.

Reference

1. ASTM D7823‐13. Standard Test Method for Thermodesorption GC/MS Analysis of Phthalates in Polyvinyl Chloride.
2. Frontier Laboratories Ltd. Technical Note PYA1‐074E. Differentiation of DOTP and DNOP in analysis of restricted phthalate esters using thermal desorption GC/MS.