Determination of volatile phthalate esters using polymer coated sample cups - Part 2 Effect of other polymer coatings

Význam tématu

Analýza prchavých ftalátových esterů, jako jsou dimethylftalát (DMP) a diethylftalát (DEP), je v praxi klíčová především pro zajištění spolehlivého stanovení přísad v materiálech, potravinách nebo spotřebním zboží. Vysoká těkavost těchto sloučenin může vést k významným ztrátám vzorku před analýzou a tím k nepřesným a nereprodukovatelným výsledkům. Použití povrchově modifikovaných vzorkovacích kelímků je efektivním řešením pro minimalizaci těchto ztrát a zlepšení kvality dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo rozšířit předchozí zjištění o PVC nátěru a ověřit účinnost dalších polymerových povrchů (polystyrenu – PS a polymetylmetakrylátu – PMMA) při zachování prchavých ftalátů v kelímcích. Studie porovnala reprodukovatelnost a míru interferencí při použití tří různých polymerových povrchů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro experimenty byly použity skleněné vzorkovací kelímky (vnější průměr 4 mm, vnitřní průměr 3 mm, výška 8 mm) s nanesenou tenkou vrstvou polymeru (2,4 μm) PVC, PS nebo PMMA. Po nanesení byly kelímky kondicionovány při 200 °C po dobu 60 minut. Každý kelímek byl navíc kontaminován 10 μL dichlormethanového roztoku obsahujícího 15 ftalátových esterů o koncentraci 10 ppm. Po 200 minutách stání byl vzorek analyzován metodou TD-GC/MS dle ASTM D7823.

Použitá instrumentace

• Multi-Shot Pyrolyzer (EGA/PY-3030D, Frontier Labs)
• Přímé připojení ke split-injektoru GC/MS
• Auto-Shot Sampler
• Vent-free GC/MS adapter
• Kolona UA+-5

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza chromatogramů ukázala, že všechny tři polymerové povrchy účinně zadržují ftalátové estery během 200 minut stání. Reprodukovatelnost vyjádřená relativní směrodatnou odchylkou (n=5) činila jen 2 %, což je v souladu s požadavky metody ASTM D7823. Navíc se neprokázaly žádné interferující pyrolyzáty z použitých polymerů, což potvrzuje čistotu povrchů a jejich vhodnost pro danou aplikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Úprava povrchu vzorkovacích kelímků polymerovým nátěrem výrazně snižuje ztráty prchavých analyzátů, zvyšuje přesnost i reprodukovatelnost stanovení ftalátů a eliminuje potřebu okamžité analýzy po přípravě vzorku. Metoda nachází uplatnění v oblasti kontroly kvality v chemickém i potravinářském průmyslu, testování polymerních materiálů a analýzy přídavných látek ve výrobcích, například hračkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším rozvoji lze očekávat:

• Testování dalších typů polymerových povrchů pro rozšíření spektra analyzovatelných látkách.
• Automatizaci procesu nanášení tenkých filmů a kondicionace kelímků.
• Integraci s vysokopropustnými systémy pro rychlou analýzu většího počtu vzorků.
• Uplatnění v on-line monitoringu emisí a v reálném čase sledování těkavých látek.

Závěr

Polymerové pokrytí vnitřních stěn skleněných vzorkovacích kelímků poskytuje spolehlivou ochranu proti ztrátám prchavých ftalátových esterů. Kromě PVC jsou vhodnými materiály rovněž PS a PMMA, které prokázaly obdobnou účinnost a čistotu. Metoda významně zlepšuje kvalitu a reprodukovatelnost výsledků TD-GC/MS analýz ftalátů.

Reference

• ASTM D7823: Standard Test Method for Determination of Phthalate Esters in Polymers by Thermal Desorption–Gas Chromatography/Mass Spectrometry
• Technické poznámky Frontier Laboratories: PYA1-063E, PYA1-064E, PYA1-068E, PYA1-069E, PYA1-074E, PYA1-075E