Analysis of phthalates with IEC standard method using non-deactivated stainless steel sample cups

Význam tématu

Analýza ftalátů v plastových materiálech je klíčová pro splnění bezpečnostních a ekologických norem, jako je směrnice RoHS a standard IEC 62321-8. Ftaláty mohou migrací do životního prostředí nebo potravin představovat zdravotní rizika, proto je přesné, reprodukovatelné a efektivní stanovení jejich koncentrací v PVC a jiných polymerech nezbytné.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává použití deaktivovaných a jednorázových nedekativovaných nerezových kelímků v termické desorpci GC/MS podle metody IEC 62321-8. Cílem bylo ověřit, zda levnější nedekativované kelímky ovlivňují datovou kvalitu při stanovení osmi ftalátů a adipátu v PVC standardu.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: PVC standard (NMIJ CRM 8152-a) obsahující osm ftalátů a jeden adipát, každý 900 ppm.
• Příprava: Vzorek mletý za nízké teploty, ~0,5 mg v kelímku.
• Instrumentace:
  
  • Multi-Shot Pyrolyzer (EGA/PY-3030D) s přímým rozhraním GC split/splitless.
  • GC kolona: UA-PBDE (dimethylpolysiloxan 15 m × 0,25 mm i.d., 0,05 μm).
    Průtok helia 1 mL/min, split 1/50.
  • Pece a program: TD 200→300 °C (20 °C/min)→340 °C (5 °C/min); GC 80→300 °C (20 °C/min).

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání chromatogramů deaktivovaných a nedekativovaných kelímků ukázalo téměř identické profily.
Reprodukovatelnost (n=4) měla RSD ≤4 % pro všechny složky. Relativní návratnosti vůči deaktivovaným kelímkům se pohybovaly mezi 94 % a 101 %.
Výsledky potvrzují, že nedekativované nerezové kelímky nepodléhají katalytické pyrolyzi a poskytují shodnou kvalitu dat ve stanovení ftalátů.

Přínosy a praktické využití metody

• Finanční úspora díky levným jednorázovým kelímkům.
• Eliminace rizika křížové kontaminace bez potřeby složitých čistících postupů.
• Jednodušší provoz v rutinní analýze a QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření použití nedekativovaných kelímků na další typy plastů a aditiv.
• Integrace do plně automatizovaných termodesorpčních systémů pro vysokoprůtokové výzkumné práce.
• Vývoj nových povlaků a materiálů kelímků pro specifické analytické aplikace.

Závěr

Jednorázové nerezové kelímky bez deaktivačního povlaku poskytují stejně kvalitní a reprodukovatelné výsledky stanovení ftalátů v PVC dle IEC 62321-8 jako deaktivované kelímky. Metoda přináší finanční a provozní výhody bez kompromisu na přesnosti a spolehlivosti.

Reference

IEC 62321-8 Standard: Determination of phthalates in plastics by thermal desorption GC/MS
AIST NMIJ CRM 8152-a PVC standard pro ftaláty