Analysis of Phthalate with Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Phthaláty jsou široce používané plastifikátory, jež se mohou uvolňovat z polymerních materiálů a kontaminovat produkty i životní prostředí. Kvantitativní stanovení těchto látek je nezbytné pro zajištění bezpečnosti spotřebitelských výrobků a dodržování regulačních požadavků, jako jsou směrnice RoHS a nařízení REACH.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření možnosti použití vodíku jako alternativního nosného plynu v GC/MS analýze ftalátů s využitím zdroje HydroInert a techniky backflush. Hlavním cílem bylo překonat problémy spojené s nedostatkem helia, minimalizovat nežádoucí hydrogenační a dechlorinační reakce v iontovém zdroji a zajistit stabilní kvantitativní výsledky odpovídající normě IEC 62321-8.

Použitá metodika

Pro extrakci ftalátů z polymerních vzorků byla zvolena solventní extrakce dle IEC 62321-8. Postup:

1. Odměření 300 mg vzorku do 40 mL vialu.
2. Přidání 10 mL THF a 30 µL vnitřního standardu BB (1 mg/mL), sonikace 30–60 min.
3. Ochladnutí, postupné přidání 20 mL ACN pro precipitaci matric.
4. Stání 30 min, filtrace přes PTFE membránu 0,45 µm.
5. Injekce 1 µL do GC/MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s 7693A autoinjektorem.
• Split/splitless inlet s Ultra Inert skleněným vložkem.
• Kapilární kolona DB-5ms Ultra Inert 30 m × 0,18 mm, 0,18 µm s 5 m restriktorem.
• Nosný plyn: vodík, konstantní průtok 0,7 mL/min, technika backflush (zpětné proplachování).
• Agilent 5977C MSD s HydroInert EI zdrojem, režim SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Chromatografie: srovnatelný eluační profil s heliem, doba analýzy 15 min včetně backflush.
2. Linearita v rozmezí 0,2–5 mg/L, koeficienty R² > 0,996, bias 80–120 %.
3. Detekční limity (MDL) 1,8–3,7 mg/kg, RSD < 20 %.
4. Obnovení (recovery) 89,6–101,1 %, opakovatelnost RSD < 20 %.
5. Analýza kabelových vzorků: detekce DIBP, DPP, DCHP, DEHP či DINP podle matrice.
6. Robustnost metody: RSD < 7 % při sériových injekcích (až 80 injekcí) v náročných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší provozní náklady díky vodíku jako levnému a dostupnému nosnému plynu.
• Samočisticí účinek HydroInert zdroje a techniky backflush snižuje frekvenci údržby.
• Zachování kompatibility se stávajícími heliovými spektrálními knihovnami.
• Plné splnění požadavků IEC 62321-8 pro kontrolu ftalátů v elektrotechnických výrobcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Validace metody pro další typy polymerních i nepolymerních matric.
• Integrace s automatizovanými extrakčními systémy a on-line preparací vzorků.
• Rozšíření na tandemové hmotnostní spektrometry (MS/MS) pro vyšší selektivitu.
• Podpora principů zelené chemie a minimalizace ekologické zátěže analýzou vodíku.

Závěr

Popsaná metoda využívající vodík jako nosný plyn a HydroInert zdroj v GC/MS poskytuje rychlou, citlivou a stabilní analýzu ftalátů v polymerních vzorcích. Kombinace vysoké výkonnosti, nízkých nákladů a splnění mezinárodních norem z ní činí vhodný nástroj pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

1. Commission Delegated Directive (EU) 2015/863, Dodatky k RoHS.
2. Regulation (EC) No. 1907/2006 (REACH), Annex XIV.
3. IEC 62321-8:2017, Stanovení ftalátů v polymerech GC-MS.