Compositional analysis of polyunsaturated fatty acid oil by one-stepthermally assisted hydrolysis / methylationin the presence of trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)

Význam tématu

Analýza složení polyenových mastných kyselin je klíčová pro potravinářský, farmaceutický a kosmetický průmysl. Klasické metody transmethylace vyžadují vícestupňové úpravy vzorku a mohou způsobit izomerizaci či degradaci citlivých složek. Jednoetapová THM metoda v přítomnosti trimethylsulfonium hydroxidu (TMSH) nabízí rychlý a šetrný způsob přípravy methylových esterů mastných kyselin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit efektivitu one-step THM-GC s TMSH při analýze PUFA v rostlinném a rybím oleji a porovnat jej s tradiční off-line transmethylací a THM s TMAH. Studie se zaměřila na přesnost složení a míru izomerizace.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: sojový olej, sardinkový olej, triarachidonin.
Postup:

• Příprava roztoků TMSH (0,2 M) a TMAH (0,05–0,15 M).
• Pyrolýza při 350 °C v přítomnosti alkálie.
• GC separace na kapilární kolonce s detekcí FID a MS.

Instrumentace:

• Pyrolyzér spojený s GC kapilární kolonkou.
• Detektory FID a hmotnostní analyzátor (MS).

Hlavní výsledky a diskuse

One-step THM-GC s TMSH prokázala:

• Vyšší věrnost složení (souhlas s offline GC) s konstantními výtěžky ~80 %.
• Minimální vznik izomerů C18:2 a C18:3 ve srovnání s TMAH.
• Dobrou reprodukovatelnost u sojového i sardinkového oleje.

Naopak THM s TMAH vedl k výrazné izomerizaci a nižším návratům složek, což omezuje přesnost analýzy PUFA.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou přípravu vzorku bez kritických mezikroků, snižuje riziko degradace citlivých PUFA a je vhodná pro QA/QC v potravinářských, farmaceutických a biotechnologických aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj a optimalizace:

• Automatizace THM-GC workflow a integrace s pokročilou MS pro detailní strukturální analýzu.
• Rozšíření na další třídy lipidů, včetně glycerolfosfolipidů.
• Vývoj ekologičtějších derivatizačních činidel a metodik.

Závěr

One-step THM-GC s TMSH představuje efektivní a šetrný postup pro analýzu PUFA v olejích. Nabízí vynikající shodu se standardními metodami, minimální izomerizaci a stabilní výtěžky. Metoda je perspektivní pro rychlé rutinní analýzy v různých průmyslových odvětvích.

Reference

• Ishida Y., Wakamatsu S., Yokoi H., Ohtani H., Tsuge S. J. Anal. Appl. Pyrolysis 49 (1999) 267-276