US EPA Method 524.2 - Atomx XYZ and Agilent 7890B GC/5977A MS

Význam tématu

Monitoring těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě určené k pití je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a zajištění souladu s legislativními limity. Metoda US EPA 524.2 umožňuje citlivou detekci stopových koncentrací VOC a vyžaduje účinné odstraňování vodní páry, která může ovlivnit výkon GC/MS.

Cíle a přehled studie

Primárním cílem bylo porovnat výkonnost P&T systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ ve spojení s Agilent 7890B GC/5977A MS při dvou variantách času desorpce (4 min a 2 min). Studie hodnotila linearitu kalibračních křivek, metody detekční limity (MDL), přesnost a preciznost dle EPA 524.2.

Použitá instrumentace

• Purge & Trap systém Teledyne Tekmar Atomx XYZ s inovativním systémem kontroly vlhkosti
• Autosampler pro půdu a vodu s 84 pozicemi
• Gas chromatograf Agilent 7890B vybaven kolonkou Rtx®-VMS (20 m×0,18 mm, film 1 µm)
• Hmotnostní detektor Agilent 5977A MSD

Použitá metodika

Vzorky byly kalibrovány v rozsahu 0,2–50 ppb pro 83 cílových sloučenin. Interní standar­dami byly fluorbenzen, surrogáty bromofluorbenzen a 1,2-dichlorbenzen-d4. Parametry P&T zahrnovaly předehřev, purgování, desorpci při 250 °C a kontrolu vlhkosti s redukcí vodní páry až o 60 %. GC teplotní program začínal na 35 °C a končil při 225 °C s celkovou dobou běhu 14 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě varianty desorpce splnily požadavky EPA 524.2 na linearitu (RSD <15 %), MDL (0,06–0,30 ppb) i na přesnost a preciznost (±20 %, RSD ≤20 %). Chromatogramy 30 ppb standardu prokázaly konzistentní tvary píků bez rušení vlhkostí i při zkrácení desorpční doby na 2 min. Technologie kontroly vlhkosti výrazně minimalizovala vodní špičky, prodlužovala životnost GC kolony a zvyšovala reprodukovatelnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kvantifikace stopových VOC v pitné vodě
• Redukce doby analýzy a zvýšení pracovního výkonu laboratoře
• Snížení vodní interference a prodloužení životnosti kolony
• Široké spektrum validovaných sloučenin a jednoduchá integrace do rutinního provozu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace GC programu může dále zkrátit dobu analýzy a zvýšit průtok vzorků. Trendem je integrace online P&T modulů pro nepřetržité monitorování kvalitativních změn v reálném čase, rozšíření metody na širší spektrum sloučenin (např. halogenované pesticidy) a kombinace s dalšími detekčními technikami.

Závěr

Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T ve spojení s Agilent 7890B GC/5977A MS plně vyhovuje požadavkům US EPA 524.2. Efektivní kontrola vlhkosti umožnila spolehlivé stanovení VOC v pitné vodě při zachování vysoké přesnosti, preciznosti a průchodnosti laboratoří.

Reference

1. Munch J.W. US EPA Method 524.2 – Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 4.1, 1995